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利用硅烷偶联剂A-1160(γ-脲基丙基三乙氧基硅烷)改性凹凸棒石(ATP),并制备了改性凹凸棒石/酚醛树脂复合胶黏剂.通过FTIR、热重分析和TEM等技术对改性凹凸棒石以及酚醛树脂复合胶黏剂进行了表征.探讨了酚醛树脂合成工艺条件和改性凹凸棒石(A1160-ATP)用量等对胶黏剂剪切强度、游离甲醛含量和耐热性等性能的影响.结果表明:在甲醛与苯酚物质的量比为1.5∶1,氢氧化钠与苯酚物质的量比为1∶4,A1160-ATP用量为总质量的5％时,改性凹凸棒石/酚醛树脂复合胶黏剂的剪切强度提高到4.64MPa,游离甲醛含量降低到0.10％,A1160-ATP的加入有利于提高酚醛树脂胶黏剂固化后的耐热性能.

关键词: 凹凸棒石 , 硅烷偶联剂A-1160 , 酚醛树脂胶黏剂 , 剪切强度 , 游离甲醛含量

聚苯胺/凹凸棒石与磷钛粉协同型防腐蚀涂料的性能

姚超 , 叶凯 , 左士祥 , 刘文杰 , 赵绍洪

材料保护

传统的聚苯胺颗粒粗大,在涂料中分散性差,涂料制备成本高.以聚苯胺/凹凸棒石(PANI/ATP)与磷钛粉为防腐蚀填料,环氧树脂为成膜物质,制备了聚苯胺/凹凸棒石与磷钛粉(PAP-C)协同型防腐蚀涂料.通过电化学交流阻抗(EIS)和开路电位(OCP)对其涂层防腐蚀性能进行了表征,探讨了PANI/ATP用量、颜基比和分散剂用量对PAP-C涂层的力学性能和防腐蚀性能的影响.结果表明:PAP-C涂层较磷钛粉(P-C)涂层具有更好的防腐性能及更高的耐冲击强度;当PANI/ATP用量为4％,颜基比为1.00,分散剂用量为1.0％时,PAP-C涂层耐冲击强度50 cm,附着力1级,柔韧性2 mm,可耐中性盐水(3.5％NaCl)腐蚀60 d.

关键词: 防腐蚀涂料 , 涂层 , 耐蚀性能 , 凹凸棒石 , 聚苯胺 , 磷钛粉

水热法制备TiO2/g-C3N4及其光催化性能

刘文杰 , 袁华 , 左士祥 , 杜涛 , 姚超 , 孟祥远

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2016.06.010

采用水热法合成了可见光响应的TiO2/g-C3N4复合催化剂,通过X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附(BET)法、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射(UV-vis DRS)、荧光光谱(PL)、X射线光电子能谱(XPS)对样品进行了表征.并以亚甲基蓝为降解对象,考察了在可见光条件下不同催化剂对亚甲基蓝的降解能力.研究结果表明,锐钛矿型二氧化钛均匀地负载在石墨相氮化碳片层上,TiO2/g-C3N4复合材料的光吸收带边扩展到470nm,具有优异的可见光催化效率,它对亚甲基蓝的光催化降解率达到99.0％.

关键词: 锐钛矿型二氧化钛 , 石墨相氮化碳 , 光催化 , 可见光响应

铕-盐酸左氧氟沙星荧光光度法测定铕

孙雪花 , 马红燕 , 齐广才 , 田锐 , 杨阳 , 樊江鹏

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.02.013

在HAc-NaAc介质中,铕(Ⅲ)与盐酸左氧氟沙星形成络合物使盐酸左氧氟沙星的荧光显著猝灭,由此建立了测定铕(Ⅲ)的新方法.该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=500nm.实验结果表明,铕(Ⅲ)的浓度在2.00×10-7 mol·L-1～2.80×10-5 mol·L-1范围内与△F=F-F0形成良好的线性关系,最低检出限为8.80×10-8 mol·L-1,回收率在96.0%～101.5%之间,本法灵敏度高、选择性好,结果满意.

关键词: 荧光光度法 , 盐酸左氧氟沙星 , 铕

左氧氟沙星在针铁矿-溶液体系存在形态对大肠杆菌的毒性效应?

王阳 , 刘菲 , 秦晓鹏 , 李璐 , 李晋阳

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.05.2014081206

通过批试验研究了针铁矿存在时，左氧氟沙星对大肠杆菌的毒性效应以及吸附态的左氧氟沙星对微生物生长的影响．结果表明，中性条件下存在培养基时，左氧氟沙星在针铁矿上4h可达到吸附平衡，吸附等温线符合Freundlich吸附方程，傅里叶变换红外光谱分析得出左氧氟沙星的羧酸基团和酮基基团与针铁矿表面发生络合作用；0．016 g针铁矿的存在一定程度上能够促进大肠杆菌的生长（约50％），随着针铁矿含量的变化（0—0．1 g），在扣除其生长促进的影响后左氧氟沙星对大肠杆菌的毒性作用仍显著减弱，由90％降低至60％．

关键词: 针铁矿 , 左氧氟沙星 , 大肠杆菌 , 吸附

反相高效液相色谱法测定全血中马钱子碱和士的宁的含量

王朝虹 , 果德安 , 胡春华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.019

建立了反相高效液相色谱法定量分析全血中马钱子碱和士的宁含量的方法.该方法应用Oasis R ○MCX固相萃取小柱进行提取、采用XTerraTM RP18色谱柱进行分离.在该条件下马钱子碱和士的宁的线性范围为0.05～10 mg/L,最小检出限为0.15 ng.该方法测得马钱子碱和士的宁在低、中、高浓度下的回收率均在90%以上,日内、日间精密度均符合方法学要求.该方法灵敏、快速、准确,适用于临床血药浓度监测和法医毒化检验.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 马钱子碱 , 士的宁

基于近红外漫反射光谱的盐酸左西替利嗪片判别分析

陈芬芬 , 高闽光 , 徐亮

连铸 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2015.01.001

当前市场上的药品种类繁多,因此对不同厂商的同类药品进行识别分析对规范医药市场及保障人民用药安全有重要现实意义.实验采用基于傅里叶变换近红外漫反射光谱的光谱判别分析方法,结合矢量归一化方法和导数方法对光谱进行预处理,对不同品牌的盐酸左西替利嗪片建立定性识别模型,并用验证集样品对模型进行验证.验证结果表明,通过光谱库判别分析法建立识别模型不能正确识别同一厂家的两种样品,但对不同厂家盐酸左西替利嗪片的识别正确率为100％,该方法可以用于不同企业同类药品的快速定性识别和质量控制.

关键词: 傅里叶光学 , 近红外光谱 , 盐酸左西替利嗪片 , 判别分析 , 快速鉴别

某车型左/右车门内板的成形分析及有限元模拟

张玉平

兵器材料科学与工程

　　根据某车型左/右车门内板的工艺特点，制定不同的工艺补充面模型，采用冲压模拟分析软件AUTOFORM对其拉延成形进行数值模拟，通过对零件可成形性分析图和零件变薄量图的分析、比较及工艺补充部分的调整，得到优化的拉延件型面，最终生产出合格产品。实践证明，该模拟分析结果可靠、准确，为同类型产品零件的生产起到指导作用。

关键词: 左/右车门内板 , 工艺补充面 , 数值模拟 , 可成形性分析图 , 零件变薄量图

超高效液相色谱-串联质谱同时测定加味左金丸中的9种有效成分

覃莎 , 王锦 , 徐远金

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06040

建立了同时测定加味左金丸中9种药效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.采用Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱,以含0.2％甲酸的水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测.结果表明,芍药苷、延胡索乙素、药根碱、小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、柴胡皂苷C、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D的线性范围分别为0.025～5.0 mg/L、0.0010～2.0mg/L、0.0023 ～ 7.2 mg/L、0.0027 ～ 28.9 mg/L、0.0023 ～9.1 mg/L、0.0050 ～1.0 mg/L、0.050～10 mg/L、0.005～ 1.0 mg/L、0.0075 ～ 1.5 mg/L;检出限分别为5.0、0.20、0.45、0.54、0.45、1.0、10、1.0、1.5μg/L.9种成分的加样回收率为99.3％～105％,相对标准偏差均不大于2.6％.该法快捷、准确、重复性好,已成功用于实际样品的分析.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) , 有效成分 , 加味左金丸 , 中成药