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没食子酸正丙酯修饰颗粒法制备Al2 O3多孔陶瓷

, 杨道媛 , 冯晓聪 , 马旻晓

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2014.04.010

为了提高泡沫陶瓷浆料的稳定性,进而制备出高孔隙率的泡沫陶瓷,采用没食子酸正丙脂(PG)修饰α-Al2 O3微粉颗粒,使其具有部分疏水性,采用发泡-冷冻干燥法制备了Al2 O3多孔陶瓷材料,主要研究了PG加入量(w,0.1%~2.0%)、料浆固含量(w,49.0%~61.9%)和烧成温度(1300~1500℃)对Al2O3多孔陶瓷材料性能的影响。结果表明:以没食子酸正丙脂(PG)作修饰剂,对α-Al2 O3微粉颗粒稳定气泡有良好的作用;当PG加入量为1.5%(w),固含量为58%(w),烧成温度为1500℃时,制备的Al2 O3多孔陶瓷材料的显气孔率为72%,体积密度为0.59 g·cm-3,耐压强度为12.5 MPa。

关键词: 没食子酸正丙酯(PG) , 氧化铝多孔陶瓷 , 冷冻干燥

微晶β-SiAlON材料的制备

王婷 , 杨道媛 , 袁斐 , 冯晓聪 ,

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2013.06.004

以原料配比(w):硅粉39.4%、金属铝粉12.7%、氧化铝粉47.9%为基础配方进行配料,分别经1 300、1 350、1 400、1 450、1 500℃保温3h或5h氮化反应制备β-SiAlON材料.研究了Fe2O3烧结助剂、煅烧温度和保温时间对制备β-SiAlON材料的体积密度、耐压强度、物相组成和显微结构的影响.结果表明:添加2%(w)的Fe2O3,提高煅烧温度和延长保温时间,都有助于烧结的进行.添加2%(w)的Fe2 O3作烧结助剂,在N2气氛中于1 500℃下保温5h烧成试样的耐压强度达到85.44 MPa,体积密度达到2.92 g·cm-3,以β-SiAlON为主晶相,晶粒发育良好,呈棱柱状,直径大约1μm,长度大约2 μm,且分布比较均匀.

关键词: β-SiAlON , Fe2O3烧结助剂 , 烧结温度 , 保温时间

砂型厚度对熔铸锆刚玉冷却过程中传导热通量的影响

杨道媛 , 袁斐 , 柳少山 , 王婷 , , 冯晓聪

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2013.05.005

为选择合适的砂型厚度,提高铸件成品率,利用COMSOL Multiphysics软件模拟了33#锆刚玉熔体的冷却过程,分析了SiO2砂型厚度(分别为30、40、50 mm)对冷却过程中铸件传导热通量分布和变化的影响.结果表明:1)SiO2砂型热导率小,不利于铸件表面的快速冷却;铸件中心截面上角部热通量大,冷却速度大,中心附近区域热通量小,冷却速度小.2)砂型厚度增加,铸件的最大热通量减小,冷却速度减小,而最大热通量的面积增大,有利于减小不同部位冷却速度差别;但厚度继续增加不能显著改善冷却速度不均现象,反而导致砂型工段成本增加和劳动强度显著增大,因此砂型厚度以40 mm为宜.

关键词: 熔铸锆刚玉材料 , 凝固过程模拟 , 砂型厚度 , 传导热通量

高温氮化法制备z=3的β-Sialon材料

王婷 , 杨道媛 , 袁斐 , , 冯晓聪

材料导报

以Al2O3粉、Al粉和Si粉为主要原料,经高温氮化反应制备β-Sialon材料.研究了TiO2烧结助剂、烧结温度和保温时间对制备β-Sialon材料的影响.结果表明,添加TiO2作烧结助剂,在N2气氛中于1500℃保温5h后烧成的试样耐压强度达到76.94 MPa、体积密度达到2.86 g/cm3;试样以β-Sialon为主晶相,晶粒发育较好,呈棱柱状,直径约为1 μm,长度约为2 μm,且分布比较均匀,提高了材料的强度.

关键词: β-Sialon , 烧结助剂 , 耐压强度 , 烧结温度 , 保温时间

抗白血病药物克拉滨的合成

夏然 , 孙莉萍 , 渠桂荣 , 陈磊山

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.11.160027

报道了抗白血病药物克拉滨的合成新方法:在NaH作用下,廉价易得的6-氯嘌呤高选择性地在β位和1-氯-2-脱氧-3,5-二-O-对氯苯甲酰基-D-核糖缩合;β-缩合物的2位在三氟乙酸酐和四丁基硝酸铵作用下引入硝基;在NH4 Cl/EtOH作用下,2-硝基转化为2-氯;最后在饱和NH3/CH3 OH溶液中完成保护基脱除和6-氯氨解两步反应,以4步共43.5%的总收率得到抗白血病药物克拉滨。该方法完全避免了α异构体的生成,原料廉价易得,分离纯化不需柱层析,且反应扩大到100 g规模时,收率无下降,具有较好的应用前景。

关键词: 氯嘌呤 , 克拉 , 硝化反应 , 规模合成

以稻壳灰为硅制备疏水性白炭黑

张迎迎 , 许珂敬 , 董抒华 , 周立娟

人工晶体学报

以稻壳为原料,采用自蔓延燃烧法制备高活性的稻壳灰.以稻壳灰为原料,采用碱溶煮-酸反应法制备较高纯度的白炭黑.以六甲基二硅氮烷(HMS)为改性剂,采用溶胶-凝胶法制备疏水性的白炭黑及其膜.主要研究酸反应过程中的pH值和反应时间对白炭黑中SiO2含量的影响,以及六甲基二硅氮烷改性剂对白炭黑(SiO2)膜疏水性能的影响,通过XRD、SEM、IR和润湿接触角进行性能表征.研究结果表明,将稻壳灰在NaOH溶液中加热到90℃后溶煮2h,再用硫酸调节溶液的pH值为3,反应时间控制在2h时,白炭黑SiO2的含量可达98.48%.当六甲基二硅氮烷用.量为0.15(与硅钠溶液的质量之比)时,可以获得接触角为166.3.的SiO2的SiO2疏水膜.而改性剂对SiO2表面改性作用是一种接枝反应,将疏水性基团接枝替代SiO2表面的羟基,而使SiO2表面疏水.

关键词: 稻壳灰 , 疏水性 , 改性剂 , 白炭黑

以钛酸四正丁酯为钛制备细Ti(C1-xNx)粉体

徐卓 , 吴一 , 顾强 , 邹正光 , 龙飞 , 沈天宇

复合材料学报

以有机钛钛酸四正丁酯(Ti(OC4H9)4)与纳米碳黑(C)为反应原料制备细Ti(QxNx)粉体.经过计算可知两者理论质量比约为9.4∶1,以m(Ti(OC4H9)4)∶m(C)=9∶1混料,通过溶胶凝胶法制备烧结前驱体.利用高温碳热还原法,在N2气氛中,分别在不同温度下恒温烧结1h,直接反应合成细Ti(C1.Nx)粉体.结果发现,随温度升高,x值逐渐降低,数值区间为0.19~0.72;产物组分中的总碳含量(Ct)逐渐增大,从14.23wt%增大到18.66wt%,游离碳含量(Cf)与氧含量(Co)均低于0.5wt%;产物平均粒度也呈增大趋势,平均粒度分布区间为220~275 nm.

关键词: Ti(C1-xNx)粉体 , 钛酸四正丁酯 , 粒径 , 碳热还原 , 溶胶凝胶

固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的痕量(艹)

, 陶敬奇 , 李碧芳 , 马志玲 , 李攻科

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.015

应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME-HPLC)分析了环境水样中的痕量(艹)/()。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化,建立了SPME-HPLC分析环境水样中痕量(艹)/()的方法,并将其用于分析自来水、雨水、矿泉水和江水等实际水样。方法的线性范围为0.013 μg/L~3.0 μg/L,检出限为2.7 ng/L ,相对标准偏差(RSD,n=6)为5.6%,回收率为103.2%~119.3%。该方法适合于环境水样中痕量(艹)/()的分析,体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。

关键词: 固相微萃取 , 高效液相色谱 , 联用 , (艹)

准分子激光与角膜组织的相互作用及在光矫正中的应用

沈建新 , 周儒荣 , 宗仁鹤

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2003.05.013

准分子激光在光手术中获得了迅速发展,193 nm的准分子激光刻蚀角膜表面,改变角膜表面的光学结构从而矫正光不正,而且由于其微小的力学和热效应,不会损伤邻近组织.本文研究了激光和生物组织的相互作用,定性确定了光斑与角膜表面粗糙度关系,定量分析了193 nm准分子激光高斯光束的切削量与能量密度的关系.在此基础上,给出准分子激光应用到眼科治疗机中的原理图、光程度与激光消融量的关系和具体算法,最后通过PMMA板的实验验证,并已应用到临床,取得了良好的效果.

关键词: 准分子激光 , 生物机理 , 光矫正 , 眼科

以介孔分子筛为硅合成的微β沸石特性及其加氢裂化性能

陈松 , 许杰 , 阳永荣 , 王靖岱 , 张晓萍 , 张奎喜

催化学报

以介孔分子筛MCM-41为硅,采用水热晶化法合成了微孔β沸石. 按照这种方法得到的β沸石除了具备微孔沸石的全部特点外,孔结构也继承了其前体的一些介孔特性,与传统方法合成得到的β沸石相比,其孔径高出30%以上,孔容更高出60%以上,而且晶粒小, B酸酸度高,从而改善了其在大分子反应过程中的扩散和反应性能. 因此,当以这种方法合成的β沸石作为加氢裂化催化剂裂解组分用于处理重质烃物料时,催化剂的活性和中油选择性同时得到了明显改善,与采用传统方法得到的β沸石相比,动力学活性提高近60%,特别是中油选择性显著提高了2.5%.

关键词: β沸石 , 介孔分子筛 , 水热合成 , 加氢裂化催化剂

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