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熔盐电脱氧法制备La0.5Ce0.5Ni5的研究

以烧结后的La2O3、CeO2、NiO混合物片体作为阴极,高密度碳棒作为阳极,在850℃的CaCl2熔盐中,采用恒电压电解,对La0.5Ce0.5Ni5三元合金进行了制备.用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对样品的分析结果表明,经1050℃烧结的混合氧化物,在3.1V工作电压下电解12h,可以得到海绵状La0.5Ce0.5Ni5 三元储氢合金.不同时间电解后样品的XRD衍射图谱显示,电解过程是逐步进行的, NiO首先在电极上还原为Ni,然后LaOCl(由La2O3与CaCl2反应生成)和CeOCl(由部分还原的CeO2与CaCl2反应生成)在新生成的Ni表面还原并形成La0.5Ce0.5Ni5合金.Ni单质的存在很可能是由于生成的LaOCl和CeOCl部分溶解在熔盐中造成损失,使得Ni量多于化学计量比.

关键词: 电解 , La0.5Ce0.5Ni5 , CaCl2熔盐

熔盐电解法制备金属钴的研究

张庆军 , 屈梅玲 , 王岭 , 戴磊 , 田颖 , 崔春翔

功能材料

在850℃的CaCl2熔盐中,以烧结后的Co3O4片体为阴极,高密度石墨碳棒为阳极,采用恒电压电解,成功制备出金属Co.采用扫描电子显微镜(SEM)分析样品电解前后的微观形貌;采用X射线衍射仪(XRD)分析电解产物的相组成.结果表明,烧结温度越高,试样的孔隙率越低,颗粒越大,电解速率越慢,产物的颗粒越大.经850℃烧结的氧化物试样,在3.1V工作电压下电解12h,可制备出海绵状纯相的金属Co.

关键词: 电解 , Co , 氧化物 , 熔盐

抗白血病药物克拉屈滨的合成

夏然 , 孙莉萍 , 渠桂荣 , 陈磊山

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.11.160027

报道了抗白血病药物克拉屈滨的合成新方法：在NaH作用下，廉价易得的6-氯嘌呤高选择性地在β位和1-氯-2-脱氧-3，5-二-O-对氯苯甲酰基-D-核糖缩合；β-缩合物的2位在三氟乙酸酐和四丁基硝酸铵作用下引入硝基；在NH4 Cl／EtOH作用下，2-硝基转化为2-氯；最后在饱和NH3／CH3 OH溶液中完成保护基脱除和6-氯氨解两步反应，以4步共43.5％的总收率得到抗白血病药物克拉屈滨。该方法完全避免了α异构体的生成，原料廉价易得，分离纯化不需柱层析，且反应扩大到100 g规模时，收率无下降，具有较好的应用前景。

关键词: 氯嘌呤 , 克拉屈滨 , 硝化反应 , 规模合成

梅钢漏钢预报系统的开发与实践

田建良 , 陈开义 , 江中块

连铸

在梅钢2号连铸机生产过程中,漏钢事故经常发生,同时误报的次数较为频繁,严重影响板坯质量和铸机的高效化生产的情况.针对这种情况,梅钢自主研发了适合梅钢二号连铸机的漏钢预报系统.模型投用后完全避免了粘结漏钢,解决了困扰梅钢2号连铸机正常生产的难题,并且为公司节约巨额费用.

关键词: 粘结漏钢 , 预报系统

固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的痕量(艹屈)

王超英 , 陶敬奇 , 李碧芳 , 马志玲 , 李攻科

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.015

应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME-HPLC)分析了环境水样中的痕量(艹)/(屈)。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化,建立了SPME-HPLC分析环境水样中痕量(艹)/(屈)的方法,并将其用于分析自来水、雨水、矿泉水和江水等实际水样。方法的线性范围为0.013 μg/L～3.0 μg/L,检出限为2.7 ng/L ,相对标准偏差(RSD,n=6)为5.6%,回收率为103.2%～119.3%。该方法适合于环境水样中痕量(艹)/(屈)的分析,体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。

关键词: 固相微萃取 , 高效液相色谱 , 联用 , (艹屈)

准分子激光与角膜组织的相互作用及在屈光矫正中的应用

沈建新 , 周儒荣 , 宗仁鹤

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2003.05.013

准分子激光在屈光手术中获得了迅速发展,193 nm的准分子激光刻蚀角膜表面,改变角膜表面的光学结构从而矫正屈光不正,而且由于其微小的力学和热效应,不会损伤邻近组织.本文研究了激光和生物组织的相互作用,定性确定了光斑与角膜表面粗糙度关系,定量分析了193 nm准分子激光高斯光束的切削量与能量密度的关系.在此基础上,给出准分子激光应用到眼科治疗机中的原理图、屈光程度与激光消融量的关系和具体算法,最后通过PMMA板的实验验证,并已应用到临床,取得了良好的效果.

关键词: 准分子激光 , 生物机理 , 屈光矫正 , 眼科