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γ辐射对麦秸粉/PBS-PBAT复合材料性能的影响

杨明成 , 朱军 , 耿峰 , 罗永全 , 郭东权 , 李召朋 , 凌波 , 王允

复合材料学报

为了提高聚丁二酸丁二醇酯(PBS)基复合材料的性能,降低生产成本,采用熔融共混法制备了麦秸粉/PBS-聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇共聚酯(PBAT)复合材料,利用60Co-γ射线对该复合材料进行了辐射改性.研究了辐射改性对麦秸粉/PBS-PBAT复合材料力学性能、热稳定性和热变形温度的影响,并采用FTIR和SEM表征了复合材料的结构和断面形貌.结果表明:当三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)的含量为1wt%时,复合材料经30 kGy剂量辐射后,其拉伸强度、弯曲强度和冲击强度分别提高了20%、23.5%和6.5%;辐射改性提高了复合材料的高温分解速率,使其热变形温度上升了约11℃,并增强了复合材料组分间的粘结性.

关键词: 麦秸粉 , 聚丁二酸丁二醇酯 , 聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇共聚酯 , 辐射 , 复合材料

氨基甲酸酯功能化离子液体高效液相色谱固定相的制备与初步评价

刘晓鸽 , 王宏雁 , 杨光云 , 毛璞 , 何丽君 , 肖咏梅 , 凌波

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.30188

合成一种了氨基酸衍生物:4,4'-二苯亚甲基桥联-二[2-(1-咪唑基)-3-苯基丙醇氨基甲酸酯](ImPh-Carb),并将其键合到硅胶上制备了一种新的氨基甲酸酯功能化的离子液体HPLC固定相(ImPh-Carb-Silica).利用1 H NMR、13C NMR、MS和FTIR对ImPh-Carb进行了表征;通过FTIR和元素分析对ImPh-Carb-Silica固定相进行了表征,根据N含量计算得到ImPh-Carb-Silica的键合量为0.19 mmol/g.以5种芳烃、5种酚类化合物和4种有机磷农药为分析物,分别在正相和反相色谱模式下对固定相的色谱分离性能进行了评价,同时考察了流动相的变化与溶质保留因子lgk之间的关系.结果表明,该固定相与溶质分子间存在多重作用力,如疏水、氢键、π-π和偶极-诱导偶极作用等,使其能同时在正相和反相色谱模式下使用;在正相色谱条件下固定相对酚类化合物和有机磷农药表现出较好的分离选择性.

关键词: 氨基甲酸酯功能化离子液体 , 固定相 , 高效液相色谱 , 多重作用机制

2-甲硫基-4-羟基-5-嘧啶甲酸乙酯的工艺优化

王海涛 , 王宏雁 , 杨亮茹 , 毛璞 , 凌波

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.04.140294

以S-甲基异硫脲半硫酸盐和乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯为主要原料,乙醇为溶剂,合成出2-甲硫基-4-羟基-5-嘧啶甲酸乙酯,研究了2-甲硫基-4-羟基-5-嘧啶甲酸乙酯的工艺优化,考察了投料比、反应温度、反应时间等因素对产率的影响.获得较好的反应条件:n(C2H6N2S·1/2H2SO4)∶n(C10H16O5)∶n(NaOH)=1.2∶1∶1.8,在室温下缓慢滴加NaOH溶液,搅拌反应6h,酸化得白色固体产物,产率为81.1%.产物结构经熔点测定仪、1H NMR、ESI-MS、FT-IR等技术手段得到验证.

关键词: 甲硫基羟基嘧啶甲酸乙酯 , 工艺优化 , 嘧啶衍生物

金的电化学价态分析和定量测定研究

凌波 , 郁有祝 , 郭玉华

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2009.05.013

在一定条件下,用方波极谱法研究了Au(Ⅲ)和Au(Ⅰ)与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)络合时,Au(Ⅲ)和PAR络合物在-0.35V和-0.42V处有两个明晰的还原峰,其中第二个还原峰的电流(Ip)与Au(Ⅲ)的质量浓度在0.50~4.0μg/mL范围内呈线性关系,检出限为0.010μg/mL;Au(Ⅰ)与PAR络合物在-0.38V处有一个明晰的还原峰,峰电流(Ip)与Au(Ⅰ)的质量浓度在0.050~2.0μg/mL范围内呈线性关系,检出限为0.003 0μg/mL.用该方法成功地分析了金矿粉处理后滤液中金的价态和含量.

关键词: 方波极谱法 , 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚 , Au(Ⅲ) , Au(Ⅰ)

抗白血病药物克拉滨的合成

夏然 , 孙莉萍 , 渠桂荣 , 陈磊山

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.11.160027

报道了抗白血病药物克拉滨的合成新方法:在NaH作用下,廉价易得的6-氯嘌呤高选择性地在β位和1-氯-2-脱氧-3,5-二-O-对氯苯甲酰基-D-核糖缩合;β-缩合物的2位在三氟乙酸酐和四丁基硝酸铵作用下引入硝基;在NH4 Cl/EtOH作用下,2-硝基转化为2-氯;最后在饱和NH3/CH3 OH溶液中完成保护基脱除和6-氯氨解两步反应,以4步共43.5%的总收率得到抗白血病药物克拉滨。该方法完全避免了α异构体的生成,原料廉价易得,分离纯化不需柱层析,且反应扩大到100 g规模时,收率无下降,具有较好的应用前景。

关键词: 氯嘌呤 , 克拉 , 硝化反应 , 规模合成

固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的痕量(艹)

王超英 , 陶敬奇 , 李碧芳 , 马志玲 , 李攻科

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.015

应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME-HPLC)分析了环境水样中的痕量(艹)/()。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化,建立了SPME-HPLC分析环境水样中痕量(艹)/()的方法,并将其用于分析自来水、雨水、矿泉水和江水等实际水样。方法的线性范围为0.013 μg/L~3.0 μg/L,检出限为2.7 ng/L ,相对标准偏差(RSD,n=6)为5.6%,回收率为103.2%~119.3%。该方法适合于环境水样中痕量(艹)/()的分析,体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。

关键词: 固相微萃取 , 高效液相色谱 , 联用 , (艹)

准分子激光与角膜组织的相互作用及在光矫正中的应用

沈建新 , 周儒荣 , 宗仁鹤

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2003.05.013

准分子激光在光手术中获得了迅速发展,193 nm的准分子激光刻蚀角膜表面,改变角膜表面的光学结构从而矫正光不正,而且由于其微小的力学和热效应,不会损伤邻近组织.本文研究了激光和生物组织的相互作用,定性确定了光斑与角膜表面粗糙度关系,定量分析了193 nm准分子激光高斯光束的切削量与能量密度的关系.在此基础上,给出准分子激光应用到眼科治疗机中的原理图、光程度与激光消融量的关系和具体算法,最后通过PMMA板的实验验证,并已应用到临床,取得了良好的效果.

关键词: 准分子激光 , 生物机理 , 光矫正 , 眼科

飞点扫描式准分子激光角膜光矫正系统

邓国庆 , 余吟山

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2001.z1.014

近年来新型的小光斑高速飞点扫描准分子激光系统以其具有的治疗时间短、矫正精度高、角膜切削表面极其光滑、易于集成波前像差技术实现"个体化切削"方案等优点,成为眼科激光手术的研究热点.本文从理论基础、光学系统等方面综述了国内第一台具有自主知识产权的飞点扫描式激光系统,此系统在临床动物实验和盲眼实验中取得了非常好的效果.

关键词: 准分子激光 , 波前像差 , 飞点扫描 , 角膜

壳聚糖基复合膜的制备及预防术后肌腱粘连功能的研究

刘文 , 常菁 , 刘万顺 , 韩宝芹

功能材料

将改性甲壳素、羧甲基壳聚糖和羟丙基壳聚糖按一定比例共混交联,流延涂布法制备3种多糖共混的壳聚糖基复合膜(CTSb复合膜).以鸡为实验动物模型.切除趾浅肌腱,横断趾深肌腱,形成趾深肌腱断裂动物模型.设置实验组、阳性对照组、阴性对照组和正常对照组,运用粘连等级评分、生物力学测试、组织学检测等方法对复合膜预防肌腱粘连作用进行系统评价.结果表明,CTSb复合膜组肌腱吻合口周围的粘连带、肉芽组织、胶原纤维及成纤维细胞均明显少于阴性对照组,肌腱活动度生物力学测试结果明显优于阴性对照组,说明CTSb复合膜具有良好的预防术后肌腱粘连作用.

关键词: 甲壳素 , 羧甲基壳聚糖 , 羟丙基壳聚糖 , 肌腱 , 预防粘连

全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中的3种多环芳烃

边照阳 , 唐纲岭 , 陈再根 , 庞永强 , 姜兴益 , 胡清源

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01031

以全自动固相萃取技术净化主流烟气萃取液,建立了卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和(艹)3种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法.以吸烟机抽吸卷烟,并以剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,然后以含氘代苯并[a]芘内标的环己烷溶液萃取滤片,萃取液经全自动固相萃取仪净化后以GC-MS/MS分离检测.结果表明,苯并[a]芘、苯并[a]蒽和(艹)的检出限分别为0.05、0.16和0.23 ng/cig,回收率为91.5% ~ 102.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5%.该方法的自动化程度高、操作简便、检出限低、重复性好,适用于卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和(艹)3种多环芳烃释放量的检测.

关键词: 气相色谱-串联质谱 , 全自动固相萃取 , 多环芳烃 , 卷烟主流烟气

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