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微波合成的六方LiMnBO3及其碳包覆材料的结构特点及电化学性能

阿孜古丽·木尔赛力木 , 马婷 , 粟智 , 加提·

稀有金属材料与工程

采用微波合成法制备了LiMnBO3及其碳包覆材料LiMnBO3/C.考察了烧结温度和配料比对LiMnBO3结构的影响.利用XRD、SEM、HR-TEM对材料的结构和形貌进行了表征.通过恒电流充/放电性能及交流阻抗测试研究了材料的电化学性能.结果表明,实验所得LiMnBO3具有六方晶体结构(即制得h-LiMnBO3).750℃烧结温度下,反应25 min,且nLi∶nB∶nMn=1∶1∶1时,材料结晶较为完善、晶粒细小、形貌规整.碳包覆后材料充/放电性能及电导率均有提高.LiMnBO3/C的初次放电比容量达到50.3 mAh/g.

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , LiMnBO3 , 微波合成 , 晶体结构

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告春和告春含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告春(R-告春)和告春(S-告春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告春和告春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告春与其对映体告春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告春(R-告春) , 春(S-告春) , 板蓝根

流体的格鲁森数及其对状态方程的检验

于琦 , 黄永华

低温物理学报

格鲁森数是一个无量纲的热力学参数,通常被用来描述固体的热力学性质.由于其对流体的临界点不敏感,它对于检验非理想流体的热力学性质也有指导意义.本文通过计算多种流体在不同温度和压力下的格鲁森数,发现其数值在宽广区域变化稳定,进而论述了格鲁森数与其他热力学参数的关系.以PR方程和BWR方程为例,阐述了格鲁森数对于检验状态方程完善性的标尺性作用.

关键词: 非理想流体 , 格鲁森数 , 状态方程 , 热力学参数

刺五加提取物在盐酸中对钢的缓蚀作用

陈文 , 管春平 , 胡小安

材料保护

植物提取液用作金属缓蚀剂具有环保、成本低等优点,而目前还未见刺五加提取物作为缓蚀剂的报道.采用浸提方式得到刺五加提取物(ASE),并以其作为缓蚀剂,利用失重法、极化曲线、电化学阻抗谱研究了其对Q235钢在1 mol/L盐酸溶液中的缓蚀性能,并对缓蚀分子的吸附和腐蚀动力学过程进行探讨,以期为开发和利用植物型酸洗缓蚀剂提供依据.结果表明:ASE对钢腐蚀反应有明显抑制作用,属于混合型缓蚀剂;缓蚀性能随浓度的增大而增强,随温度升高而下降;ASE分子在钢表面的吸附符合Langmuir等温吸附方程,且主要吸附在腐蚀反应活化能较低的活性点上.

关键词: 缓蚀 , 刺五加提取物 , 吸附 , Q235钢 , 盐酸

GBW(E)130398门黏度标准物质的复制

刘俊保 , 黄世英 , 赵慧晖 , 李淑萍 , 曹帅英 , 汤妍雯

合成材料老化与应用

GBW( E)130398自2012年国家质量监督检验检疫总局批准后,在合成橡胶行业校准门粘度计、生产控制、人员考核、产品检验、产品贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用,得到了广泛的应用。研制的该批门黏度国家标准物质GBW( E)130398的量预计2013年年底将使用完,为满足合成橡胶行业对门黏度标准物质的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心组织复制门黏度标准物质。经过样品候选、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估等工作,GBW(E)130398标准物质被成功复制。门黏度标准物质定值结果在0.01的显著水平时,数据无异常值、呈现正态分布、各组数据间处于等精度。因此,定值结果的总平均值ML(1+4)100℃(49.8±0.8)则为门黏度标准物质的标称值。

关键词: 黏度 , 标准物质 , 复制

日本桑阿洛公司的异型硬质合金生产

贺军 , 黄春湘

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2000.06.008

叙述了日本桑阿洛公司异型硬质合金的生产方法.对该公司在混合料制备、成形加工和烧结等工艺方面的独特方法进行了较深入的探讨.

关键词: 桑阿洛公司 , 混合料制备 , 成形加工 , 烧结

以铕离子为荧光探针测定痕量诺沙星

李文静 , 敖登高娃 , 张佩麟

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.04.012

详细研究了诺沙星(enoxacin,ENX)同铕离子形成的配合物体系的荧光光谱特性及实验条件对荧光强度的影响.在pH为8.10的条件下,Eu3+和诺沙星(ENX)能形成配合物发生分子内能量转移,发射铕离子的特征荧光,加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)后,大大增强了体系的荧光强度,其最大激发和发射波长为273nm和615nm.据此建立了一种以铕离子为荧光探针分析痕量诺沙星含量的新方法,方法的线性范围为3.1×10-5 mol·L-1~3.1×10-5mol·L-1,检出限为1.2×10-7mol·L-1.该法用于诺沙星片剂的测定,回收率在98%~103%之间,结果令人满意.

关键词: , 稀土荧光探针 , 诺沙星 , 荧光光度法

激光法测定硝唑特结晶介稳区间

赵地顺 , 吕斌 , 寇成 , 杨洁 , 董兰芬 , 张妍

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00610

用激光法测定了不同温度下硝唑特在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、甲醇和丙酮4种溶剂体系中的溶解度与超溶解度,得到硝唑特在不同溶剂和不同温度下的介稳区宽度.结果表明,硝唑特在4种溶剂体系中的溶解度、超溶解度和介稳区宽度随温度升高逐渐增大.在相同温度下,硝唑特在DMF、DMSO、甲醇和丙酮中介稳区宽度关系为:丙酮<DMSO<甲醇<DMF.

关键词: 硝唑 , 溶解度 , 超溶解度 , 介稳区宽度

诺沙星分子印迹聚合物的分子识别

曹玺珉 , 廖玲 , 杜黎明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.010

采用分子印迹技术合成了以诺沙星为模板,以甲基丙烯酸和4-乙烯基吡啶同时为功能单体的分子印迹聚合物. 运用平衡结合实验研究了聚合物的吸附特性和选择识别能力. Scatchard分析表明,该分子印迹聚合物在识别诺沙星分子的过程中存在2类不同的结合位点,高亲和力结合位点的离解常数Kd1 =0.22 mmol/L ,最大表观结合常数Qmax1 =52.2 μmol/g;低亲和力结合位点的离解常数Kd2 =1.23 mmol/L,最大表观结合常数Qmax2 =150.5 μmol/g. 结合底物的实验结果表明,诺沙星分子印迹聚合物对诺沙星呈现较高的吸附性能和选择识别特性. 将该印迹聚合物作为固相萃取剂,在人血清诺沙星的分析中对样品进行了有效的净化和富集.

关键词: 分子印迹聚合物 , 诺沙星 , 分子识别 , 固相萃取

希碱缓蚀剂CJ的合成及其性能

李克华 , 陈洁 , 王任芳 , 贾聪

腐蚀与防护

希碱是一类重要的金属缓蚀剂。以肉桂醛、环己酮、水合肼为原料合成曼希碱缓蚀剂CJ,采用正交试验优化得出最佳合成条件,同时采用极化曲线和电化学阻抗谱等电化学方法研究了曼希碱缓蚀剂CJ的缓蚀机理。结果表明:当肉桂醛/水合肼摩尔比为3∶1、环己酮/水合肼摩尔比为1∶1、反应温度为45℃、pH为4、反应时间为8 h时,CJ具有最好的缓蚀性能。在15%盐酸中,当缓蚀剂加量为1.0%时,N80钢片的腐蚀速率为0.2991 g/(m2·h),远低于SY/T 5405-1996中的一级标准。曼希碱缓蚀剂CJ在钢铁表面的吸附符合Langmuir吸附等温方程;曼希碱缓蚀剂CJ是以抑制阳极腐蚀过程为主的混合型缓蚀剂。

关键词: 希碱 , 缓蚀性能 , 缓蚀剂

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