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酯型十八烷基键合硅胶整体柱的制备、表征及性能评价

王利娟 , 杨更亮 , 李煦 , 李晓瑜 , 尹俊 , 李志伟 , 高文惠 , 杨静 , 陈义

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.014

将硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与十八酸反应,再键合到硅胶整体柱上,得到了酯型十八烷基键合固定相,并用红外光谱、元素分析对其进行了表征.在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下分离了苯、联苯和蒽的混合样品,评价了该整体柱的色谱性能,考察了该整体柱适用的pH范围,以及柱压降、柱效与流速的关系.结果表明,该硅胶整体柱键合效果良好,具有较好的反相色谱性能,且在pH=2~8时稳定性好,柱压降、柱效受流速影响较小,可有效地用于化合物的快速分离分析.

关键词: 硅烷偶联剂 , 酯型十八烷基键合硅胶整体柱 , 反相液相色谱

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定安宫牛黄胶囊中的胆酸

尹俊 , 杨更亮 , 李志伟 , 范子琳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.014

应用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法对安宫牛黄胶囊中的胆酸含量进行了测定.色谱柱用JASCO C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相为甲醇-0.1%(体积分数)醋酸水溶液(体积比为9∶1),流速1.0 mL/min,柱温为室温;蒸发光散射检测器漂移管温度40 ℃,载气(N2)流速4.0 L/min.在上述条件下测得胆酸的进样量为0.50~5.02 μg时线性关系良好(r=0.9993),最低检测限达到0.05 μg,平均加样回收率为97.1%.该方法快速简捷,精密度高,重现性和准确度良好,可为安宫牛黄胶囊的质量控制提供更为科学的依据.

关键词: 高效液相色谱 , 蒸发光散射检测 , 胆酸 , 安宫牛黄胶囊

有机聚合物整体柱的制备与应用的研究进展

尹俊 , 魏晓奕 , 杨更亮

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.005

整体柱具有通透性能良好和传质速度快等特点,可实现快速、高效、高通量的分离,近年来已引起人们的热切关注.聚合物整体柱是其中应用最为广泛的一种,它是由单体、交联剂、致孔剂和引发剂等通过原位聚合得到的连续均一的棒状聚合物,具有取材广泛,使用pH范围比较宽,生物兼容性好等特点,通过化学修饰,可以用作多种色谱模式的固定相.该文主要综述了2003年至2006年期间有关聚合物整体柱制备和应用的研究进展.

关键词: 整体柱 , 有机聚合物 , 研究进展

中子俘获瞬γ射线数据评价

周春梅

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2004.03.016

简要地介绍了中子俘获瞬γ射线数据及其衰变纲图的评价方法技术、主要程序及其功能、数据评价流程、强度平衡检验, 以及对A=1-44的稳定核素和A>190的部分稳定核素的热中子俘获瞬γ射线数据及其衰变纲图评价的具体应用.

关键词: 中子 , (n,γ)反应 , 评价程序 , 数据评价

NH+4型斜沸石吸附钾离子

程国斌 , 韩梅 , 王刃 , 马伟

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.10.011

研究了NH+4型斜沸石对盐水中钾离子的吸附行为,考察了竞争阳离子等对铵型斜沸石吸附钾离子的影响. 结果表明,NH+4型斜沸石对钾离子具有较强的选择吸附性与较大的饱和吸附容量,受钾离子初始浓度的影响,NH+4型斜沸石吸附钾离子的行为在沸石相K+平衡分数YK+为0.5时发生较大转折. 竞争阳离子的存在在不同程度上抑制了铵型斜沸石对钾离子的吸附,特别是钾离子与钠离子的相对比例直接影响NH+4型斜沸石对混合液中钾离子的选择交换能力.

关键词: NH+4型斜沸石 , 竞争阳离子 , 选择吸附 , 吸附容量

F级模压定子线圈空问题的研究

李婷

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2004.03.015

为了提高 F级模压定子线圈的质量,解决线圈空问题.通过对 F级云母带胶化时间、热压过程的半压时间、热压温度和保温时间的试验研究,其应用试验结果表明:选择合理的工艺条件,基本上解决了定子线圈空问题,实际应用效果十分有效.

关键词: 定子线圈 , 胶化时间 , 热压的半压时间 , 热压温度 , 保温时间

利用β-环糊精-色团分子超分子包合物减弱非线性色团分子间静电相互作用的新方法

吴峥 , 薄淑晖 , 肖红艳 , 邱玲 , 刘新厚 , 甄珍

影像科学与光化学

制备了一种新型的色团分子,实际是由普通色团分子与β-环糊精形成的超分子包合物.其中的普通色团分子被设计为哑铃型,并且哑铃形的一边在形成包合物后再完成,使形成的超分子包合物不发生解包合.包合物中β-环糊精对色团分子的保护可以完全阻止色团分子的聚集,减弱了材料中发色团分子间的静电相互作用.这种利用超分子包合物对色团分子的修饰方法可以提高极化过程的效率,从而增加材料的电光活性.

关键词: 电光材料 , 非线性色团分子 , β-环糊精 , 包合物

马氏体相变的弹性波促形核

谷臣清 , 付萍 , 贾建军

金属学报

使用Gleeble-1500型热模拟机,对30CrMnSiMoV超高强度钢在奥氏体状态下预应变,而后分三种工艺淬火:预应变结束后不卸载立即喷雾冷却;预应变结束后卸载,并于960℃保温5 min后再喷雾冷却;预应变后不卸载,重新加热至1050℃,并保温5 min,发生再结晶后再喷雾冷却.经对其马氏体组织进行分析发现:处于释放状态的弹性应变能会促马氏体相变均匀形核;而塑性应变对马氏体的生长有限制作用,可间接影响马氏体的相变形核.两者的恰当配合,可显著细化马氏体,使其板条平均宽度接近纳米量级水平(平均宽度为120 nm).在此基础上,提出了一种马氏体相变的软模弹性波动形核机制,可解释所获得的实验结果.

关键词: 马氏体相变 , null , null

马氏体相变的弹性波促形核

谷臣清 , 付萍 , 贾建军

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2001.08.002

使用Gleeble-1500型热模拟机,对30CrMnSiMoV超高强度钢在奥氏体状态下预应变,而后分三种工艺淬火:预应变结束后不卸载立即喷雾冷却;预应变结束后卸载,并于960℃保温5 min后再喷雾冷却;预应变后不卸载,重新加热至1050℃,并保温5 min,发生再结晶后再喷雾冷却.经对其马氏体组织进行分析发现:处于释放状态的弹性应变能会促马氏体相变均匀形核;而塑性应变对马氏体的生长有限制作用,可间接影响马氏体的相变形核.两者的恰当配合,可显著细化马氏体,使其板条平均宽度接近纳米量级水平(平均宽度为120 nm).在此基础上,提出了一种马氏体相变的软模弹性波动形核机制,可解释所获得的实验结果.

关键词: 马氏体相变 , 相变形核 , 预应变淬火 , 波动形核

氯化物镀锌层雾原因及解决方法

尚书定 , 李超

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2001.04.011

氯化物镀锌层雾是一个常见而又易被忽略的问题。造成雾的原因较多,从前处理到工艺操作,从出光到钝化等,每一环节操作不当都可能引起镀层雾。根据有关资料,就雾的具体原因进行了探讨,并提出了相应的预防及解决方法。

关键词: 镀锌 , 除油 , 水洗 , 钝化

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