曹丹丹
,
田文
,
封跃鹏
,
刘海萍
,
邱赫男
,
吴忠祥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00483
介绍了土壤中有机氯农药残留分析用标准样品的制备方法.土壤样品经风干、研磨、筛分、混匀后装瓶.样品经索氏提取、弗罗里硅土小柱净化后,采用气相色谱-质谱法对残留的有机氯农药进行测定.结果表明,采自沈阳地区的土壤中的有机氯农药含量分布较为均匀,是一种理想的环境标准样品候选物样品.该研究为土壤中有机氯农药残留分析用标准样品的研制奠定了基础.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
有机氯农药
,
标准样品
,
土壤
房丽萍
,
封跃鹏
,
刘海萍
,
吴忠祥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00476
建立了同位素稀释气相色谱-质谱法(ID-GC-MS))测定土壤/底泥中23种有机氯农药残留的分析方法.样品经干燥、研磨、筛分处理后用250 mL丙酮-正己烷(体积比为1:1)混合溶剂进行索氏提取24 h,再经铜粉、凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取柱净化,最后用DB-5毛细管柱进行分离和电子轰击电离源质谱在选择离子监测模式下进行检测,并用13C标记同位素稀释内标法定量.实验结果表明,23种化合物的标准曲线的线性相关性良好,线性范围为50～1600 μg/L,同位素内标的回收率范围为60%～110%,相对标准偏差为1.5%～18%;方法的检出限为0.20～10.3 μg/kg.该方法的净化效果较好,定量准确,适用于土壤/底泥这类复杂基质中农药残留的确证分析.
关键词:
同位素稀释气相色谱-质谱
,
有机氯农药
,
土壤
,
底泥
田衎
,
孙自杰
,
周裕敏
,
封跃鹏
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009894
高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体的方法对其中痕量杂质元素进行分析测定,不仅前处理过程较为复杂,且易造成样品污染.实验以硝酸(1+1)溶解样品,在利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)半定量法确定高纯银中杂质种类的基础上,通过选择适当的同位素克服了质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体的前提下消除了银基体对痕量杂质元素测定的基体效应影响,最终实现了ICP-MS对高纯金属银中铅、砷、铜、镍、锑、锡、钯、铋8种痕量金属杂质的直接定量测定.同时在采用ICP-MS法对高纯金属银中8种痕量金属杂质元素测定后,可根据国标方法GB/T 21198.5-2007中差减法最终计算得到银的纯度.方法的检出限为0.09～1.1μg/L,将实验方法应用于高纯金属银的实际样品分析,加标回收率为96％～106％,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于5.0％.
关键词:
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法
,
高纯金属银
,
杂质分析
,
标准加入法
周裕敏
,
田衎
,
封跃鹏
,
孙自杰
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009895
使用HNO3-HF混合酸体系微波消解煤飞灰样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定煤飞灰中14种痕量元素含量的分析方法.样品微波消解的程序为:0.2g样品中加入10 mL HNO3和5 mL HF,5 min加热到110℃保持5 min、5 min升温到150℃保持5min、5 min升至190℃恒温30 min.实验对较高浓度元素Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、V和Zn采取稀释10倍、降低总溶解性固体(TDS)含量后以外标法进行测定,Cd、Sb、T1等低含量元素则采用标准加入法以消除基体干扰;方法检出限为0.001～0.04 mg/kg.将实验方法应用于煤飞灰标准物质SRM1633c中11种金属元素(Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、V、Zn)的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3％～3.6％,加标回收率在83％～112％之间.采用实验方法测定煤飞灰实际样品的结果与12个实验室采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、ICP-MS、原子吸收光谱法(AAS)、X射线荧光光谱法(XRF)和滴定法等其他方法测得结果的平均值对比,经t检验统计表明无显著性差异.
关键词:
微波消解
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
煤飞灰
,
金属元素
向敏
,
屠基元
,
张为华
工程热物理学报
本文基于欧拉-欧拉双流体模型,并耦合亚网格自由面掺气模型建立了水跃流多尺度数值仿真模型,对水跃流形成过程中相互耦合的大尺度气液界面形成、自由面掺气和气泡流扩散等过程开展仿真研究.得到了自由面掺气形成的不同区域气含量、气泡频率和气泡尺寸等参数分布,研究表明在剪切层区域存在最大气含量和最高气泡频率点.由于高气含量加剧气泡聚合,最大频率位置更靠近底面.沿轴向方向,湍流强度逐渐降低,而气含量逐渐减小使不同位置上气泡直径变化较小.本文数值模型为成功预示水跃引起的多相多区域流场提供了较为有效的方法.
关键词:
水跃流
,
自由面掺气
,
双流体模型
,
群体平衡
褚润通
,
王春妮
,
马军
量子电子学报
doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2010.01.014
基于李亚普诺夫稳定性理论和矩阵理论,用两种方法对一类混沌电路系统参数发生跃变情况下的参数识别与同步控制进行了理论分析和计算机数值模拟.第一种方法是通过负反馈将系统镇定到某个稳定态来识别系统的跃变参数(系统参数突然发生阶跃性变化),通过计算李亚普诺夫指数获得反馈系数临界值.第二种方法是基于李亚普诺夫稳定性理论得到的参数观测器包含了可调节的增益系数,当两个混沌系统达到完全同步时驱动系统的5个未知参数在阶跃变化情况下也可以被准确识别.对两种方法的优缺点进行了比较和分析.
关键词:
量子光学
,
混沌
,
参数识别
,
同步
亢力强
,
郭烈锦
工程热物理学报
采用考虑颗粒碰撞的欧拉-拉格朗日数值模拟方法,对风沙跃移中颗粒冲击多粒径床面的碰撞过程进行了数值计算.在模型中,对气相采用欧拉方法建立控制方程,对离散颗粒采用拉格朗日方法模拟,颗粒间碰撞作用采用软球模型描述.计算结果表明该模型可以模拟风沙运动中颗粒冲击多粒径床面的动态运动过程.而且在多粒径非均匀床面上的颗粒起跳具有较大的随机性.这有助于进一步揭示风沙运动中颗粒碰撞起跳机理.
关键词:
欧拉-拉格朗日模拟
,
软球模型
,
颗粒碰撞
,
两相流
陈淑刚
,
蒋开勇
硅酸盐通报
本文根据铝材表面封孔剂的封孔原理,结合封孔剂各组分的物理、化学性质,详细研究了封孔剂的组成、配比对封孔性能的影响,并对封孔剂配方进行了优化,其优化的封孔剂配方(质量比)为:四水合乙酸镍∶乙酸-乙酸钠∶表面活性剂∶防粉剂∶固色剂∶稳定剂=40.0∶ 13.5∶7.0∶ 13.0∶ 19.0∶10.0.在相同工艺条件下对优化封孔剂与进口封孔剂进行了对比试验,结果表明优化的封孔剂能达到与进口封孔剂相同的封孔性能.
关键词:
铝材
,
封孔剂
,
封孔效果
,
镍水解法
周月明
,
马新建
钢铁
以电磁理论为基础,阐述了交、直流两种磁场作用下的电磁封流原理以及取消沉没辊电磁封流热浸镀技术,并对其功能和特点进行比较,提出了该新技术实现工业应用的可能性.
关键词:
带钢
,
热浸镀
,
沉没辊
,
电磁封流
