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冶炼副产物中金银的富集新工艺

潘朝群 , 邓先和 , 万达 , 杨天足

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2001.04.004

甘油在有碱参与的条件下能与三氧化二锑很好地发生反应,生成甘油亚锑酸钠,溶液在一定的碱浓度下保持稳定.氧化铜、氧化铋、氧化铅也能反应生成双金属醇盐,而氧化态的银被还原生成金属银.用甘油、木糖醇等低炭多元醇的强碱水溶液处理复杂的含Au、Ag物料时,贱金属氧化物生成双金属醇盐溶解脱除的同时,Au、Ag等贵金属被富集在渣中.可用电沉积或中和水解的方法从醇盐溶液中回收各种有价金属,并实现甘油等低炭多元醇的循环再生,为处理复杂的含金银物料提供了1种新方法.

关键词: , , 双金属醇盐 , 低炭多元醇

固相萃取法纯化制备水飞蓟和异水飞蓟

赵晓舒 , 张娜珍 , 刘敏 , 邓付美 , 吴明火

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046

水飞蓟和异水飞蓟是水飞蓟素中的主要有效成分,其纯化制备主要借助柱色谱法,制备量大,纯化效果好,但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取( SPE)法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟和异水飞蓟。建立了用于分析水飞蓟和异水飞蓟的高相液相色谱法,通过优化洗脱梯度,实现了水飞蓟、异水飞蓟与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料,包括亲水亲脂( HLB)填料、亲水色谱( HILIC)填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件,收集相应的洗脱液,经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟和异水飞蓟混合物的纯度可达94%以上。水飞蓟和异水飞蓟的平均回收率分别为70?5%~81?7%和66?7%~81?8%,相对标准偏差分别为2?7%~9?4%和1?5%~6?1%。该方法简单、高效,免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程,适合制备纯度较高的水飞蓟和异水飞蓟的二元混合标准样品。

关键词: 固相萃取 , 液相色谱 , 分离纯化 , 水飞蓟 , 异水飞蓟

中子辐照金刚石生成卡

郑辙 , 郭延军 , 冯有利 , 高翔 , 高秀清

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.02.012

金刚石在中子辐照下发生相转变,得到了线性结构的卡碳.所得产物为覆盖金刚石表面的黑色薄膜状物质,其拉曼光谱在2191cm-1处有强峰,归属于C≡C伸缩振动;同时,其俄歇电子谱的峰位与金刚石相比有5eV的位移,证实了卡碳的存在.在中子辐照条件下,金刚石向卡碳的转化可能是通过碳原子堆垛形式发生变化而实现的.

关键词: , 金刚石 , 中子辐照 , 相转变 , 拉曼光谱

线状卡碳的研究进展和稳定性讨论

传秀云 , 王统宽 ,

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2005.01.015

综合评述了所有存在的太空星际空间、地球和多种生物体中的线状卡碳以及在实验室合成的各种线状卡碳,重点评述了线状卡碳的稳定性和存在性.分析认为线状卡碳的稳定性与其类型、所处气氛、环境有关,提出可以通过插层化合物和端部基团连接等方法获得稳定的线状卡碳.

关键词: , 稳定性 , 插层 , 反应性 , 微结构

金属卡催化剂在烯烃复分解反应中的研究进展

陈诚 , 李曦 , 陈连喜 , 罗慧 , 刘信 , 李小雨

材料导报

简要介绍了烯烃复分解反应及其反应机理,综述了金属卡催化剂在烯烃复分解反应中的研究进展,重点介绍了钨、钼、钌卡催化剂的发展和应用,并简述了其他体系金属卡催化剂的研究现状,最后指出了金属卡催化剂的发展方向.

关键词: 金属卡催化剂 , 烯烃复分解反应 , 钌卡催化剂

一锅法氮杂环卡和二氯化镍催化安息香缩合与烯丙基亲核取代串联反应

何金梅 , 屈孟男 , 何忠森

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20527

在二氯化镍和噻唑盐类氮杂环卡有机催化剂共存下,以苯甲醛和醋酸肉桂酯为起始原料,通过一锅内的安息香缩合反应和α-羟基酮型烯丙基亲核取代串联反应,在K2 CO3作碱、THF为溶剂的温和条件下,合成了烯丙基化的α-羟基酮化合物,收率78%.

关键词: 二氯化镍 , 氮杂环卡 , 催化 , 一锅法 , 安息香缩合 , 烯丙基亲核取代

N-杂环卡催化对硝基苯甲醛的氧化酯化

苏策 , 夏淑娇 , 王蕊

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30110

以空气为氧化剂,研究了在N-杂环卡催化下,对硝基苯甲醛与9种醇的氧化酯化反应.考察了不同卡前体、卡前体的用量以及溶剂对收率和反应速率的影响.结果表明,当以对硝基苯甲醛摩尔分数10%的溴化3-乙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑鎓盐为催化剂,过量的原料醇为溶剂时,可以有效地催化氧化对硝基苯甲醛进行酯化反应,收率为36%~64%,但当使用与对硝基苯甲醛等摩尔比的醇时,收率仅为9% ~29%.

关键词: N-杂环卡 , 对硝基苯甲醛 , 氧化酯化 , 对硝基苯甲酸酯

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