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离子色谱法测定三磷酸腺苷二钠制剂中主成分及有关物质的含量

山广志 , , 王晓 , 卢静华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07012

建立了用于三磷酸腺苷二钠制剂中主成分及有关物质含量测定的离子色谱方法。采用 IonPac AS11-HC 色谱柱,以 KOH 溶液为淋洗液,梯度洗脱,流速为1.0 mL / min,进样10μL,以 Dionex AERS 5004-mm 抑制器的电导检测器检测,三磷酸腺苷二钠(ATP-Na2)的含量按峰面积以外标法计算,二磷酸腺苷二钠( ADP-Na2)及单磷酸腺苷二钠(AMP-Na2)按加校正因子的主成分自身对照法计算,未知杂质按主成分自身对照法计算。 ATP-Na2、ADP-Na2及 AMP-Na2的线性范围分别为0.000146~1.83 g / L、0.000484~1.51 g / L 及0.000426~0.804 g / L,相关系数分别为0.9997、0.9996及0.9999;对照品溶液在24 h 内的稳定性良好(峰面积 RSD 分别为1.3%、1.4%、2.5%);ATP-Na2、ADP-Na2、AMP-Na2的方法定量限(S / N =10)分别为1.5 ng、4.8 ng、4.3 ng,检出限(S / N =3)分别为0.58 ng、1.21 ng、1.28 ng;ATP-Na2在3个水平的加样回收率分别为96.50%、96.57%和96.77%。本方法适用于三磷酸腺苷二钠制剂的质量控制。

关键词: 离子色谱法 , 电导检测器 , 三磷酸腺苷二钠 , 有关物质 , 制剂

高效离子抑制色谱法和高效离子交换色谱法检测 琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸的含量

, 李婧华 , 孙伟 , 刘桂霞 , 卢静华 , 山广志

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08017

建立了用于琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸含量测定的高效离子抑制色谱和高效离子交换色谱方法.离子抑制色谱法采用 Rezex ROA-organic Acid H+(8%)色谱柱,以2. 50×10-3 mol/L硫酸溶液为流动相等度洗脱,流速为0. 5 mL/min,进样10 μL,检测波长为 210 nm,琥珀酸的含量按峰面积外标法计算;离子交换色谱法采用 IonPacAS11-HC色谱柱,以氢氧化钾为淋洗液等度洗脱,流速为 1. 0 mL/min,进样 10 μL,带 DIONEX AERS 500 4-mm抑制器的电导检测器检测,琥珀酸含量按峰面积外标法计算.两种方法对3批琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸质量分数的测定结果分别为:28. 8%、28. 9%、28. 9%和 28. 2%、28. 6%、28. 6%.离子抑制色谱法和离子交换色谱法在琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸的含量测定结果上没有明显不同,可根据实际情况选择.

关键词: 高效离子抑制色谱法 , 高效离子交换色谱法 , 琥珀酸 , 琥珀酸去甲文拉法辛

H2O2/TiO2超声协同光降解活性橙的研究

陈芳 , 易回阳 , 吴一鸣

影像科学与光化学

以活性橙溶液为模拟废水,通过H2O2/TiO2超声(US)协同作用光降解活性橙溶液,探讨了TiO2催化剂用量、H2O2用量、活性橙溶液的初始浓度、pH值、TiO2催化剂锻烧温度等对活性橙溶液降解率的影响,并比较了几种不同作用方式对活性橙溶液的降解效果.结果表明:UV/H2O2/TiO2/US协同作用降解活性橙溶液的效果最好;当活性橙溶液的初始浓度为20 mg·L-1,pH=5,TiO2用量为0.4 g·L-1,H2O2用量为0.4 ml·L-1时,降解率可达92.06%.

关键词: 超声波 , TiO2 , 协同作用 , 活性 , 降解

有机改性凹凸棒石吸附活性蓝KN-R的动力学研究

张波 , 彭书传 , 王世亮 , 张泽滨 , 吴敏伟

材料导报

通过静态吸附实验方法,研究了有机改性凹凸棒石吸附活性蓝KN-R的动力学行为.研究结果表明:准二级动力学模型能很好地描述活性蓝KN-R在有机改性凹凸棒石上的动力学行为,平衡吸附量q2随着KN-R初始浓度、振荡速度、温度的增加而增加.有机改性凹凸棒石吸附活性蓝KN-R主要是外表面吸附,吸附活化能为39.2 kJ/mol,说明其为物理吸附、化学吸附综合作用的过程,其速率由化学过程与外扩散共同控制.

关键词: 有机改性 , 凹凸棒 , 吸附 , 活性蓝KN-R , 动力学

活性蓝KN-R分子印迹CA/PVDF共混膜的制备及性能表征

李婧娴 , 董声雄 , 苗晶

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.01.002

采用湿相转化法制备了以活性蓝KN-R为印迹分子的醋酸纤维素(CA)-聚偏二氟乙烯(PVDF)分子印迹膜(MIM).实验结果表明在一定的制备条件下可制得具有较大吸附结合率的MIM,此时的铸膜液组成为:活性蓝KN-R质量浓度硼ω1为0.1%,共混组成比ω(CA):ω(PVDF)=9.5:0.5,聚合物质量浓度ωp,为14%,添加剂LiCl质量浓度ωa为7.5%.所制得的MIM是一种特异分子吸附膜,对印迹分子具有亲和性,其分离机理属于延迟渗透机理.在一定范围(0~0.1%)内,随着印迹分子活性蓝KN-R质量浓度增大,MIM的吸附选择性提高.由吸附焓△H0及MIM与印迹分子间结合力强弱的测定结果可知,MIM与印迹分子之间的结合作用力以疏水/范德华力与氢键作用为主.

关键词: 湿相转化法 , 活性蓝KN-R , 分子印迹膜(MIM) , 共混膜

La3+,Al3+共掺杂纳米ZnO光催化降解活性蓝X-BR研究

周银 , 王宇 , 卢士香 , 徐文国 , 苏苏

人工晶体学报

采用溶胶-凝胶法制备了不掺杂和掺杂铝离子、镧离子以及两种离子共掺杂的ZnO,并用X射线衍射(XRD),高分辨透射电镜(HRTEM),紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱对其进行了表征.用紫外灯作为光源,一定浓度的活性蓝X-BR溶液为光催化反应模型污染物,研究了各种离子掺杂ZnO的光催化性能,考察了掺杂量对降解率的影响.结果表明,镧离子和铝离子掺杂浓度为2 at%和3 at%的共搀杂ZnO的光催化性能最好;在室温下,加入催化剂浓度为0.1 g/L,降解时间为45 min时,对活性蓝X-BR溶液的降解率达到96.63%.

关键词: 溶胶-凝胶 , 纳米氧化锌 , 光催化降解 , 镧铝共掺杂

自流环氧地面涂料

江洪申 , 陈安仁

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2003.12.009

介绍了自流环氧地面涂料的组成、成膜机理、性能和施工方法,简要介绍了自行研制的自流环氧地面涂料.

关键词: 自流 , 环氧地面涂料 , 成膜机理 , 性能

水性涂料用流

涂料工业

分析了水性涂料涂膜出现缺陷的原因和不同类型的流剂对改善涂膜外观的效果.

关键词: 水性涂料 , 缺陷 ,

焰燃烧器技术综述

刘占增 , 丁翠娇 , 郑兆

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2001.06.013

综述了焰燃烧技术的现状和发展,介绍了该技术的工作原理、结构特点及其在节能和环保方面的优势以及在武钢热轧厂的应用效果.

关键词: 烧嘴 , , 工业炉

NaY/MCM-48复合分子筛的制备及对活性兰KN-R染料的吸附性能研究

李聪 , 成岳 , 马朝云 , 刘宇

硅酸盐通报

按nAl2O3:nSiO2∶ nNaO∶ nH2O=1∶14∶ 6∶250的摩尔比,100℃10 h水热合成出微孔NaY分子筛,按n(SiO2)∶n(CTAB)∶n(H2O)=0.6∶1∶30的摩尔比配制成MCM48的溶胶液,再将NaY混合到MCM-48的晶化液中,110℃晶化72 h后取出漂洗烘干,再在550℃焙烧去除有机模板剂,获得NaY/MCM-48微介孔复合分子筛,采用XRD、SEM和TEM等手段对合成分子筛进行了表征.考查了分子筛的投加量、pH值、温度、吸附时间等对吸附活性兰KN-R染料废水脱色率的影响,研究了三种分子筛对活性兰的吸附等温线,吸附动力学和热力学.研究结果表明:NaY/MCM-48微介孔复合分子筛,对活性兰KN-R的吸附效果较好,当NaY/MCM-41微介孔复合分子筛的投加量为0.3 g/L、活性兰KN-R染料浓度20 mg/L,溶液pH =4、吸附时间为60 min,温度为55℃时吸附结果最好,脱色率以达到了96.6%.这三种分子筛可用Langmuir和Freundlich等温吸附方程描述,其中NaY,MCM-48分子筛与Freundlich等温吸附方程具有更好的相关性,而NaY/MCM--48复合分子筛与Langmuir等温吸附方程具有更好的相关性;拟二级吸附动力学反应模型与实验数据之间有更好的相关性,可以用方程lnK=-△H/RT+ lnCe来进行拟合.

关键词: NaY/MCM-48复合分子筛 , 活性兰KN-R染料 , 脱色率 , 吸附等温线 , 动力学和热力学

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