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憎水二氧化硅膜的制备、表征及水热稳定性研究

韦奇 , 李健 , , 刘卫 , 陈初升

无机材料学报

用甲基三乙氧基硅烷(MTES)代替部分正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱物,通过共水解缩聚反应可制得甲基修饰的二氧化硅膜.通过TGA、FTIR以及气体渗透等测试手段对甲基修饰的SiO2膜进行研究,发现随着MTES/TEOS摩尔比例的增大,二氧化硅膜的憎水性能逐渐增强,当MTES/TEOS达到0.8时,二氧化硅膜的孔表面几乎不再吸附水气.氢气在MTES/TEOS为1的支撑体二氧化硅膜的输运受温度的控制,200℃时H2的渗透率达到6.0×10-7mol·m-2.Pa-1·s-1,H2/CO2分离系数达到6.0,于200℃以及水蒸气压力为3564Pa的环境中陈化近110h后H2渗透率基本保持不变,H2/CO2分离系数有所增大,说明经过甲基修饰的二氧化硅膜比纯二氧化硅膜具有更好的水热稳定性.

关键词: 二氧化硅膜 , hydrophobicity , hydrothermal stability , hydrogen separation , sol-gel process

微孔二氧化硅膜的制备、氢气分离以及水热稳定性研究

韦奇 , 李健 , , 刘卫 , 陈初升

无机材料学报

利用溶胶-凝胶法在Υ-Al2O3/α-Al2O3多孔支撑体上合成了微孔二氧化硅膜,并用IR、TG、FESEM、N2吸附以及气体渗透等手段对二氧化硅膜进行了研究.结果表明,200℃时H2的渗透率达到2.3×10-7mol·m-2·Pa-1·s-1,H2/CO2的分离系数为8.0,然而当二氧化硅膜长期暴露于潮湿环境时,由于水气与孔表面羟基相互作用引起二氧化硅膜孔结构的崩溃,最终导致H2渗透率和H2/CO2分离系数剧烈下降.

关键词: 二氧化硅膜 , hydrogen separation , hydrothermal stability

La0.2Ba0.8(Co0.2Fe0.8)1-xZrxO3-δ透氧膜材料的微结构与氧分离性能研究

樊传刚 , 刘卫 , 江国顺 , , 陈初升

无机材料学报

采用固相法制备了La0.2Ba0.8(Co0.2Fe0.8)1-xZrxO3-δ(x=0、0.05、0.1、0.15)片状陶瓷膜,用稳态法测试了不同成分制备样品的透氧性能,并利用XRD和SEM手段分析研究了样品的相结构和晶粒形貌及它们对材料性能的影响.研究表明:固相法较难合成x=0的纯钙钛矿相,可用改进的Pechini法合成,另B位Zr的替代有利于去除材料中非钙钛矿杂相;x=0.1的样品中有少量BaZrO3析出,并导致晶粒细化(1-2μm),而这种微结构状态稳定且不受高温长时间退火和氧分压梯度的影响.晶粒细化样品的力学性能和氧渗透性能均有较大提高,x=0.1的样品较x=0样品的氧渗透性能提高了一个数量级,在1010℃,样品厚1.2mm时体系的透氧率达到4.6×10-7mol·cm-2·s-1.

关键词: 钙钛矿 , oxygen permeable membrane , solid solution , second phase deposition

憎水二氧化硅膜的制备、表征及水热稳定性研究

韦奇 , 李健 , , 刘卫 , 陈初升

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2004.02.026

用甲基三乙氧基硅烷(MTES)代替部分正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱物,通过共水解缩聚反应可制得甲基修饰的二氧化硅膜.通过TGA、FTIR以及气体渗透等测试手段对甲基修饰的SiO2膜进行研究,发现随着MTES/TEOS摩尔比例的增大,二氧化硅膜的憎水性能逐渐增强,当MTES/TEOS达到0.8时,二氧化硅膜的孔表面几乎不再吸附水气.氢气在MTES/TEOS为1的支撑体二氧化硅膜的输运受温度的控制,200℃时H2的渗透率达到6.0×10-7mol·m-2·Pa-1·s-1,H2/CO2分离系数达到6.0,于200℃以及水蒸气压力为3564Pa的环境中陈化近110h后H2渗透率基本保持不变,H2/CO2分离系数有所增大,说明经过甲基修饰的二氧化硅膜比纯二氧化硅膜具有更好的水热稳定性.

关键词: 二氧化硅膜 , 憎水性 , 水热稳定性 , 氢气分离 , 溶胶-凝胶法

微孔二氧化硅膜的制备、氢气分离以及水热稳定性研究

韦奇 , 李健 , , 刘卫 , 陈初升

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2004.01.022

利用溶胶-凝胶法在γ-Al2O3/α-Al2O3多孔支撑体上合成了微孔二氧化硅膜,并用IR、TG、FESEM、N2吸附以及气体渗透等手段对二氧化硅膜进行了研究.结果表明,200℃时H2的渗透率达到2.3×10-7mo1.m-2.Pa-1.s-1,H2/CO2的分离系数为8.0,然而当二氧化硅膜长期暴露于潮湿环境时,由于水气与孔表面羟基相互作用引起二氧化硅膜孔结构的崩溃,最终导致H2渗透率和H2/CO2分离系数剧烈下降.

关键词: 二氧化硅膜 , 氢气分离 , 水热稳定性

La0.2Ba0.8(Co0.2Fe0.8)1-xZrxO3-δ透氧膜材料的微结构与氧分离性能研究

樊传刚 , 刘卫 , 江国顺 , , 陈初升

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2004.01.020

采用固相法制备了La0.2Ba0.8(Co0.2Fe0.8)1-xZrxO3-δ(x=0、0.05、0.1、0.15)片状陶瓷膜,用稳态法测试了不同成分制备样品的透氧性能,并利用XRD和SEM手段分析研究了样品的相结构和晶粒形貌及它们对材料性能的影响.研究表明:固相法较难合成x=0的纯钙钛矿相,可用改进的Pechini法合成,另B位Zr的替代有利于去除材料中非钙钛矿杂相;x=0.1的样品中有少量BaZrO3析出,并导致晶粒细化(1~2μm),而这种微结构状态稳定且不受高温长时间退火和氧分压梯度的影响.晶粒细化样品的力学性能和氧渗透性能均有较大提高,x=0.1的样品较x=0样品的氧渗透性能提高了一个数量级,在1010℃,样品厚1.2mm时体系的透氧率达到4.6×10-7mol.cm-2.s-1.

关键词: 钙钛矿 , 透氧膜 , 固溶体 , 第二相析出

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

中国钧官瓷釉的实验与研究

张义 , 宁建新 , 王洪伟 , 孙晓岗

硅酸盐通报

钧官瓷作为中国钧瓷领域中的最高水平,它不仅仅是唐钧瓷釉和早期钧瓷釉的扩展和延续,更是一个时代的创造.在给世人留下宝贵财富的同时,也留下一些需待解决的问题.诸如,菟丝纹、蚯蚓走泥纹的产生原因,乳光、分相、窑变的形成机理等等,是本文探讨的主要问题.本文在研究唐钧花釉、宋代天青、天蓝釉的基础上,采用了当地及周边地域原料,并分别采用了现代及传统的制作工艺以及柴烧、煤烧和气烧的烧成方法最终成功烧制出完美的钧官瓷艺术效果.实验结果表明,利用当地及周边地域原料和不同的制作工艺,采用不同的烧成方式恢复钧官瓷釉的艺术效果是切实可行的,通过实验证实了钧官瓷釉不同特征的形成原因与工艺过程的相应关系,为钧官瓷的进一步研究提供了可借鉴的科学依据,并从不同角度论述了钧官瓷菟丝纹、蚯蚓走泥纹的形成原理及其乳光、分相、窑变的形成原因及相关问题.

关键词: 钧官瓷 , 菟丝纹 , 蚯蚓走泥纹 , 分相 , 乳光

山东牟平家沟金矿床流体包裹体研究

王铎融 , 王力 , 陈扬

黄金 doi:10.11792/hj20150506

家沟金矿床位于胶莱盆地东北缘,牟平—即墨断裂带内,控矿构造为陡倾断裂和裂隙密集带,赋矿围岩为莱阳群的灰白色砾岩,共出露4个矿体. 对区内主成矿阶段石英中的流体包裹体进行了岩相学、显微测温及单个包裹体成分激光拉曼光谱分析. 研究表明,矿石中的包裹体主要有纯CO2包裹体、气液二相包裹体和含CO2三相包裹体3种类型;矿石中的包裹体普遍富含CO2 ,成矿流体为CO2 -NaCl -H2 O 体系,成矿流体具有低盐度(5.0 %~14.42 %)、低密度(0.64 ~0.96 g/cm3 )的特点. 主成矿温度集中在220~240 ℃,成矿压力范围为40~62 MPa,对应的成矿深度为5 .01~6 .34 km. 结合前人研究的流体包裹体氢氧同位素分析认为,家沟金矿床的成矿流体以幔源流体为主,后期有少量的岩浆流体参与. 确定其矿床成因类型为受陡倾断裂和裂隙密集带联合控制的中温热液脉型金矿床.

关键词: 流体包裹体 , 矿床成因 , 家沟金矿床 , 山东牟平 , 胶莱盆地

山东省牟平家沟金矿床地质特征

张竹如 , 唐波 , 聂爱国 , 李明琴

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2001.07.001

家沟金矿床位于山东省牟平,为胶莱盆地中发现的颇具工业规模的金矿床.含矿地层为下白垩统莱阳群下段砾岩,矿床由多个矿体组成,矿石为含金砾岩.含矿地层富金(Au=100.2×10-9).围岩矿石稀土总量232.87×10-6~352.2×10-6,LREE/HREE=1.88~12.71,稀土元素分布模式相似、同步.含矿地层是矿源层,燕山晚期(110~125Ma)构造岩浆活动导致该矿床形成定位,该矿床为沉积改造层控矿床.南地口、大崮头是此类矿床的新的找矿地段.

关键词: 家沟金矿 , 胶莱盆地 , 含金砾岩 , 稀土配分 , 改造成矿 , 层控矿床

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