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醇热法制备层状介孔结构TiO2及可见光催化性能研究

李颖 , , 邓启刚 , 孙立 , 陈文龙

人工晶体学报

醇热法用钛酸四丁酯做钛源,囊泡为软模板制备了高可见光催化性能的层状介孔结构TiO2.采用XRD、SEM、TEM、XPS、BET物理吸附等对样品进行表征.结果表明:TiO2为锐钛矿晶型,由直径15 nm左右的粒子堆积成厚度为10 nm左右的层状相,层层叠加为15μm×20 μm的面包状结构,其比表面积为186.8 m2/g,并呈现出蠕虫状孔道.在可见光下,150min内降解质量浓度为0.167g/L的罗丹B溶液,降解率为88.95%,比商用P25高出13.33%.

关键词: 层状 , 介孔结构 , TiO2 , 醇热法 , 光催化

氮掺杂多孔晶态碳的合成及其电容特性的应用

孙立 , , 阮曦金 , 杨欣 , 李颖 , 冯建 , 徐立洋 , 邓启刚

人工晶体学报

采用水热-活化法以葡萄糖为碳源、尿素为氮源合成出高含氮量的多孔晶态碳材料.采用透射电镜、X射线衍射、N2吸附-脱附和X射线光电子能谱对材料的结构进行表征;利用循环伏安、恒流充放电和电化学阻抗对材料进行电容性能的测试.结果表明:合成材料具有强的结晶性、大的比表面积(1567 m2/g)、和高的氮含量(7.97at%).当其做为电极材料应用于超级电容器中时,其展示出良好电化学性能,在1 A/g时,其比电容为258 F/g,要远高于含氮的活性碳(222F/g)和晶态碳(106F/g)的电容;5000次循环后,其比电容保持率为99.98%;在功率密度为500W/kg下其能量密度为10.69 Wh/kg.

关键词: 氮掺杂 , 多孔 , 晶态碳 , 电容特性

配位-热解法合成纳米级多孔石墨化碳材料及其电容特性?

孙立 , , 江艳 , 陈文龙 , 李颖 , 冯建 , 邓启刚

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.06.045

为得到高电容特性的超级电容器电极材料,以廉价的可溶性淀粉为碳源采用配位-热解法制备了纳米级多孔石墨化碳电极材料.分别利用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)和 N2吸附-脱附(BET)等测试手段对材料的微观结构进行表征,结果表明,合成材料具有较大的比表面积(1187 m2/g)和高的石墨化程度.并对合成材料进行了电化学性能测试,测试结果说明,该材料展示了优异的电容特性,在1A/g 时,其电容高达249 F/g,5000次循环后,其比电容仍为初始电容的99.97%.当以此材料为电极组装成电容器器件时,在功率密度为10500 W/kg下其能量密度仍为46.79 Wh/kg.因此,这种方法制备的纳米级多孔石墨化碳是一种有潜力的超电材料.

关键词: 配位-热解法 , 多孔结构 , 石墨化碳 , 电容特性

软模板法制备二氧化钛纳米晶及表征

李咏 , , 韩雪佳 , 李世兴 , 杨颖 , 何锡凤

人工晶体学报

以钛酸丁酯为原料,正负表面活性剂自组装形成的囊泡为软模板,制备了二氧化钛纳米晶.采用XRD,TEM,TG-DSC,SEM和EDS,XPS等对二氧化钛纳米晶的微观结构进行表征.结果表明:二氧化钛纳米晶在囊泡双层膜内部,双层膜之间和外部均有析出;150℃,450℃,500℃,750℃,830℃焙烧得到锐钛矿相和金红石相二氧化钛纳米晶,并且随温度升高,锐钛矿相二氧化钛含量先增后减,500℃焙烧产物锐钛矿相二氧化钛含量最高,950℃焙烧产物只含有金红石相二氧化钛,二氧化钛纳米粒子呈不规则五边形,尺寸在80~110 nm之间.750℃焙烧产物对活性艳红具有较好的光催化活性.

关键词: 二氧化钛,囊泡 , 表面活性剂 , 软模板 , 光催化

自组装合成微纳结构CeO2-NiO花球及光催化性能研究

, 马帅 , 孙晶晶 , 图亚拉 , 刘鹏 , 孙立

人工晶体学报

采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)复配形成的囊泡相自组装合成了微纳结构CeO2-NiO花球,考察了不同Ce/Ni摩尔比对花球微纳结构的影响以及不同微纳结构CeO2-NiO花球的光催化性能.结果表明:在n(Ce)∶ n(Ni)为4至1范围内,均可形成CeO2-NiO微纳结构花球,晶体均保持CeO2萤石结构特征.当n(Ce)∶ n(Ni)=2∶1时,75 nm左右的纳米粒子有序排列组成厚度大约为140 nm花瓣,花瓣有序堆积成9μm左右CeO2-NiO花球.在紫外光照射下,CeO2-NiO微纳结构花球(n(Ce)∶n(Ni)=2∶1)在150 min时间内对活性艳红降解率为95.93%.

关键词: 自组装 , 软模板法 , 光催化 , 微纳结构 , CeO2-NiO

水基冷冻干燥工艺制备层状结构多孔SiC陶瓷

徐照芸 , 罗民 , 王怀昌 , 梁斌 ,

硅酸盐通报

以微米级SiC粉体为原料,利用冷冻干燥和原位反应烧结制备了具有层状孔道结构的SiC多孔陶瓷.XRD分析表明多孔陶瓷的主相是α-SiC,结合相是方石英;SEM观察到多孔陶瓷具有相互连通的开孔结构;多孔SiC陶瓷的总孔隙率和开孔隙率随固相含量和烧结温度的增加而下降.多孔陶瓷的孔径分布呈现双峰分布特点,大孔孔径峰值介于20~80 μm,小孔孔径峰值为0.5~0.9 μm.在原位反应烧结过程中,在1100℃以上SiC开始发生氧化形成SiO2结合的多孔SiC陶瓷,显著提高了陶瓷的压缩强度.随着烧结温度从1000℃提高到1500℃,固相含量为30vol%的多孔SiC陶瓷开孔率从68.9%下降到61.8%,压缩强度由5.5 MPa升至25.5 MPa.

关键词: 冷冻干燥工艺 , 多孔SiC陶瓷 , 层状孔结构 , 原位反应烧结

三维花状复合材料Fe3O4-ZnO的制备与性能研究

, 孙晶晶 , 孙立 , 马帅 , 刘鹏 , 王斐

人工晶体学报

以FeCl3、Zn(Ac)2、NH3· H2O等为原料,采用水热法制备了三维花状Fe3O4-ZnO磁性复合材料.通过SEM、XRD、XPS、ICP、UV-Vis DRS及VSM等对样品组成、结构等进行了表征,并以亚甲基蓝为目标降解物,考察了不同Fe/Zn摩尔比复合材料在紫外光照下的光催化活性.结果表明,n(Fe/Zn)为0.36时,Fe 3O4-ZnO复合材料表现出较优异的光催化活性,在180 min内对亚甲基蓝的降解率达到99.3%.SEM分析表明Fe3 O4-ZnO复合材料由六棱柱纳米棒自组装而成,与纯ZnO相比,该Fe3O4-ZnO复合材料紫外线吸收发生红移,拓展了ZnO的可见光响应.此外,该复合材料具有较强磁性(饱和磁化强度是24.91 emu/g),可通过外加磁场将其分离回收,重复使用四次后对亚甲基蓝的降解率仍达到95.5%.

关键词: 水热法 , Fe3O4-ZnO , 光催化 , 饱和磁化强度

CaX分子筛负载过氯酸镁催化剂的制备及其催化性能

, 邓启刚 , 赵德丰 , 李金龙 , 孙晶

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.08.007

由CaX分子筛微波负载Mg(ClO4)2制得了负载型分子筛催化剂. 通过原子吸收测定了负载率,并通过XRD、IR、Hammett、BET等方法对CaX-Mg(ClO4)2的结构和物性进行了表征. 并将CaX-Mg(ClO4)2分子筛用于催化乙氧基化反应. 研究结果表明,当微波功率为650 W,Mg(ClO4)2的质量分数为20%,负载时间为20 min时,Mg(ClO4)2在CaX 上的负载率为17%. 负载后分子筛的酸量明显增大. 当n(醇)∶n(环氧乙烷)=1∶1,反应温度为100 ℃,反应时间为2 h时,醇的转化率达77%,产品中环氧乙烷加成数(EO数)为1和2的占78%.

关键词: 分子筛 , 过氯酸镁 , 微波辐射 , 乙氧基化

水基溶胶凝胶法制备纳米氧化铟锡粉末

, 胡奇林 , 房俊卓 , 倪刚 , 罗民

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.019

以In和SnCl4·5H2O为原料,聚乙二醇(平均分子量20000)为分割剂,控制溶胶-凝胶过程,在水溶液体系中应用无机物形成了稳定的溶胶凝胶.pH值易于控制,通过溶胶渗析(纯化去除C1-)、凝胶转化.得到了稳定的m(In):m(Sn)=9:1铟锡混合溶胶.将转化后的溶胶在60℃真空干燥8-10 h,得到干凝胶.将铟、锡氢氧化物水合凝胶在500℃煅烧,得到纳米ITO粉体.用TG、XRD、TEM、BET等检测技术对工艺过程和氧化铟锡的形貌、粒径进行了表征和分析.结果表明,当煅烧温度在500℃时,In,Sn(OH),水合凝胶已完全转变成纯立方相In2O3,Sn4+离子镶嵌在In2O3的晶格中,SnO2的掺杂并未使粉末形成新的物相.最终得到了单相立方晶系的高纯氧化铟锡(ITO)粉末,颗粒呈球形,比表面积为50 m2/g,粒径尺寸在(15±5)nm.制备方法简化了工艺过程,反应条件温和,有潜在的工业应用价值.

关键词: 氧化铟锡(ITO) , PEG辅助的溶胶.凝胶法 , 纳米粉末

三丁基锡/SBA-15功能配合物的合成、表征及对Friedel-Crafts反应的选择性催化

荆涛 , 覃志乐 , , 赵云鹏 , 邓启刚

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20580

将三丁基氯化锡与SBA-15介孔分子筛在N2气气氛中进行回流反应,得到有机锡无机配合物(C4H9)3Sn-O-SBA-15[Bu3SnS].利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、氮气吸附脱附、固体核磁(NMR)和吡啶吸附脱附红外光谱分析(Py-IR)等方法对产物的组成、结构和性质进行了表征.结果表明,产物Bu3 SnS具有高度有序的六方介孔结构,与SBA-15相比,Bu3 SnS比表面积、孔容和孔径变小,酸性增强.Bu3 SnS对苯甲醚Friedel-Crafts酰基化反应具有优异的催化性能,当反应温度为130℃,n(苯甲醚)∶n(苯甲酰氯)=1.0∶2.0,w(cat) =6%(相对于苯甲醚用量),反应时间为5h,苯甲醚的转化率达到76.0%,对甲氧基二苯酮(p-MBP)选择性达到97.8%.

关键词: 三丁基锡 , SBA-15 , 功能配合物 , Friedel-Crafts反应 , 选择性催化

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