侯宏卫
,
熊巍
,
郜娜
,
宋东奎
,
唐纲岭
,
胡清源
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00031
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测人体尿液中N-乙酰基-S-(3,4-二羟基丁基)-L-半胱氨酸(DHBMA)、N-乙酰基-S-(3-羟基丙基)半胱氨酸(3-HPMA)、N-乙酰基-S-(2-氰乙基)-L-2-氨基-3-巯基羧酸(CEMA)和苯巯基尿酸(SPMA)的检测方法.冰冻的人体24 h尿液在室温下解冻,混合均匀后离心过滤,经C18固相萃取小柱净化富集后在多反应监测模式下采用HPLC-MS/MS进行定量分析.在3个添加水平下,尿液中DHBMA、3-HPMA、CEMA和SPMA的加标回收率分别为105.6% ～124.4% 、102.7% ～106.5% 、103.2% ～103.9%和101.7% ～104.3% ,相对标准偏差为2.6% ～7.7% .以不低于3倍的信噪比估算DHBMA、3-HPMA、CEMA和SPMA的检出限分别为0.062、0.031、0.020和0.003 μg/L.应用该方法检测了37例吸烟和非吸烟者的24 h尿液样本,结果发现吸烟者尿液中3-HPMA、SPMA和CEMA的平均含量比非吸烟者高3到6倍.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
巯基尿酸
,
尿液
张义
,
宁建新
,
王洪伟
,
孙晓岗
硅酸盐通报
宋钧官瓷作为中国钧瓷领域中的最高水平,它不仅仅是唐钧瓷釉和早期宋钧瓷釉的扩展和延续,更是一个时代的创造.在给世人留下宝贵财富的同时,也留下一些需待解决的问题.诸如,菟丝纹、蚯蚓走泥纹的产生原因,乳光、分相、窑变的形成机理等等,是本文探讨的主要问题.本文在研究唐钧花釉、宋代天青、天蓝釉的基础上,采用了当地及周边地域原料,并分别采用了现代及传统的制作工艺以及柴烧、煤烧和气烧的烧成方法最终成功烧制出完美的宋钧官瓷艺术效果.实验结果表明,利用当地及周边地域原料和不同的制作工艺,采用不同的烧成方式恢复钧官瓷釉的艺术效果是切实可行的,通过实验证实了钧官瓷釉不同特征的形成原因与工艺过程的相应关系,为钧官瓷的进一步研究提供了可借鉴的科学依据,并从不同角度论述了钧官瓷菟丝纹、蚯蚓走泥纹的形成原理及其乳光、分相、窑变的形成原因及相关问题.
关键词:
钧官瓷
,
菟丝纹
,
蚯蚓走泥纹
,
分相
,
乳光
薛明
,
阮金秀
,
袁淑兰
,
张振清
,
吴波
,
李宇航
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.013
建立了测定动物体液中S型盐酸戊乙奎醚异构体的高效液相色谱法,研究了S型异构体在小鼠体内的排泄.以Spherisorb SiO2色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离S型异构体,外标法定量.S型盐酸戊乙奎醚异构体的线性范围为0.5～100.0 mg/L, 最低检测质量浓度为0.1 mg/L.肌注给药后不同时间内,S型异构体在小鼠尿中的比值(S-1/S-2)存在显著性差异.48 h内各异构体在尿中的排泄量明显不同,说明S型异构体在小鼠体内可能呈现立体选择性排泄.此法简便、经济,可用于动物与人体中S型盐酸戊乙奎醚异构体代谢研究.
关键词:
高效液相色谱法
,
盐酸戊乙奎醚
,
S型异构体
,
排泄
王铎融
,
王力
,
陈扬
黄金
doi:10.11792/hj20150506
宋家沟金矿床位于胶莱盆地东北缘,牟平—即墨断裂带内,控矿构造为陡倾断裂和裂隙密集带,赋矿围岩为莱阳群的灰白色砾岩,共出露4个矿体. 对区内主成矿阶段石英中的流体包裹体进行了岩相学、显微测温及单个包裹体成分激光拉曼光谱分析. 研究表明,矿石中的包裹体主要有纯CO2包裹体、气液二相包裹体和含CO2三相包裹体3种类型;矿石中的包裹体普遍富含CO2 ,成矿流体为CO2 -NaCl -H2 O 体系,成矿流体具有低盐度(5.0 %~14.42 %)、低密度(0.64 ~0.96 g/cm3 )的特点. 主成矿温度集中在220~240 ℃,成矿压力范围为40~62 MPa,对应的成矿深度为5 .01~6 .34 km. 结合前人研究的流体包裹体氢氧同位素分析认为,宋家沟金矿床的成矿流体以幔源流体为主,后期有少量的岩浆流体参与. 确定其矿床成因类型为受陡倾断裂和裂隙密集带联合控制的中温热液脉型金矿床.
关键词:
流体包裹体
,
矿床成因
,
宋家沟金矿床
,
山东牟平
,
胶莱盆地
张竹如
,
唐波
,
聂爱国
,
李明琴
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2001.07.001
宋家沟金矿床位于山东省牟平,为胶莱盆地中发现的颇具工业规模的金矿床.含矿地层为下白垩统莱阳群下段砾岩,矿床由多个矿体组成,矿石为含金砾岩.含矿地层富金(Au=100.2×10-9).围岩矿石稀土总量232.87×10-6～352.2×10-6,LREE/HREE=1.88～12.71,稀土元素分布模式相似、同步.含矿地层是矿源层,燕山晚期(110～125Ma)构造岩浆活动导致该矿床形成定位,该矿床为沉积改造层控矿床.南地口、大崮头是此类矿床的新的找矿地段.
关键词:
宋家沟金矿
,
胶莱盆地
,
含金砾岩
,
稀土配分
,
改造成矿
,
层控矿床
程司堃
,
张生勇
,
李晓晔
,
姜茹
,
南鹏娟
催化学报
采用改进的方法,以NaH作为碱,在温和条件下通过二氢奎尼丁和3,6-二氯哒嗪的亲核取代反应合成了手性配体3,6-双(9-O-二氢奎尼丁)哒嗪((DHQD)2PYDZ), 配体的产率为78%. 以N-氯代氨基甲酸苄酯钠为氧化-供氮试剂,由(DHQD)2PYDZ与OsO4原位生成的催化剂在6种烯烃的不对称氨羟化反应中表现出较高的立体选择性(83%～92%)和区域选择性(79:21～88:12),反应主产物的化学产率为40%～76%.
关键词:
手性配体
,
3,6-双(9-O-二氢奎尼丁)哒嗪
,
烯烃
,
不对称氨羟化
,
手性β-氨基醇
