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采用电化学技术制备SrMoO4薄膜的生长特性实验研究

杨祖念 , 肖定全 , 余萍 , , 高道江 , 毕剑 , 金晓玲 , 陈连平 , 王辉

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.03.006

采用恒电流电化学技术直接在金属钼片上制备了具有白钨矿结构的钼酸锶(SrMoO4)多晶薄膜,着重在实验上研究了薄膜的晶体生长特性.研究表明,采用电化学技术制备SrMoO4晶态薄膜时,薄膜的生长具有如下特点:(1)晶核生成需要一定的时间,但晶核一旦生成,其形貌就比较完整;(2)晶核和晶粒优先选择在基体缺陷(折叠、划痕、缺陷、凹凸不平等)处生长和堆砌;(3)基体上晶粒的数量随着制备时间的增加而增加,晶粒的尺寸随着时间的增加而长大,晶粒逐渐从基体表面上的稀疏分布直到布满整个基体;(4)晶粒的{111}面总是显露的;(5)在薄膜生长的整个过程中,晶粒基本上以其c轴垂直于薄膜基体表面进行的.上述研究结果对进一步认识薄膜的晶体生长和利用电化学法制备晶态薄膜都具有重要意义.

关键词: 电化学技术 , SrMoO4 , 白钨矿结构 , 晶体生长 , 薄膜

利用电化学技术制备白钨矿结构BaMoO4薄膜的成核和生长过程

, 杨祖念 , 肖定全 , 余萍 , 陈连平 , 黄昕 , 王辉

稀有金属材料与工程

采用恒电流电化学技术直接在金属铝片上制备了具有白钨矿结构的钼酸盐(BaMoO4)薄膜;通过EDX测试研究了该薄膜的成核和生长.研究结果表明,在薄膜生长的初期,一定数量的MoO4负离子配位多面体沉积在基片上并形成具有白钨矿结构的蜂窝状骨架,继而Ba2+对该蜂窝状骨架进行填充,由此形成晶核和晶粒;随着沉积时间的延长,蜂窝状结构不断长大,Ba2+离子也不断填充;当晶粒生长过程结束时,晶粒变饱满并且晶粒表面变光滑;当薄膜生长一定阶段时,晶粒及薄膜的组成符合其化学计量比.

关键词: 电化学技术 , BaMoO4薄膜 , 蜂窝状结构 , MoO4负离子配位多面体

电化学法制备BaMoO4和SrMoO4薄膜的生长特性比较研究(Ⅰ):共性分析

杨祖念 , 肖定全 , 余萍 , , 金晓玲 , 陈连平 , 王辉

金属功能材料 doi:10.3969/j.issn.1005-8192.2006.04.005

采用恒电流电化学技术直接在金属钼片上制备了具有白钨矿结构的钼酸盐(BaMoO4、SrMoO4)薄膜,对制备时间分别为10s直到50min的BaMoO4薄膜和制备时间分别为1min直到100min的SrMoO4薄膜的生长情况进行了SEM测试,并对相应结果进行了对比分析.研究表明:用电化学法制备BaMoO4和SrMoO4晶态薄膜,其生长特性既具有共性,也具有鲜明的个性.其共性特征是:1)成膜机制相同;2)薄膜生长初期就有比较完整的晶核生成;3)晶核和晶粒优先选择在金属基体缺陷(折叠、划痕、缺陷、凹凸不平等)处堆砌和生长;4)基体上晶粒的数量随着制备时间的增加而增加,晶粒的尺寸也随着时间的延长而长大,晶粒逐渐从稀疏分布到布满整个基体;5)在具有白钨矿结构的钼酸盐晶态薄膜的生长过程中,晶体的{111}面总是显露的.其鲜明的个性特征将在另文中讨论.该研究结果对功能晶态薄膜的生长(特别是利用电化学技术制备功能晶态薄膜的生长)和了解及预测白钨矿结构的晶态薄膜的生长习性,均具有重要意义.

关键词: 电化学技术 , 白钨矿结构 , BaMoO4 , SrMoO4 , 晶态薄膜

电化学法制备BaMoO4和SrMoO4薄膜的生长特性比较研究(Ⅱ):个性研究

杨祖念 , 肖定全 , 余萍 , , 金晓玲 , 陈连平 , 王辉

金属功能材料 doi:10.3969/j.issn.1005-8192.2006.04.006

采用恒电流电化学技术直接在金属钼片上制备了具有白钨矿结构的钼酸盐(BaMoO4、SrMoO4)薄膜,对制备时间分别为10s直到50min的BaMoO4薄膜和制备时间分别为1min直到100min的SrMoO4薄膜的生长情况进行了SEM测试,并对相应结果进行了对比分析.研究表明:用电化学法制备BaMoO4和SrMoO4晶态薄膜,其生长特性既具有共性,也具有鲜明的个性.其共性特征已在另文中给出.其鲜明的个性特征是:1)BaMoO4和SrMoO4这两种薄膜在生长初期晶粒的成核速率不同;两种薄膜晶粒的生长速率不同;2)两种薄膜晶粒的形貌不同,晶粒的尺寸大小明显不同;3)两种薄膜晶粒的生长取向不同.该研究结果对功能薄膜的电化学制备和了解及预测白钨矿结构的晶态薄膜的生长习性,具有重要意义.

关键词: 电化学技术 , 白钨矿结构 , BaMoO4 , SrMoO4 , 晶态薄膜生长

钼酸钡薄膜的原电池及电解型电化学制备技术比较研究

陈连平 , 肖定全 , 余萍 , 杨祖念 , , 金晓玲

功能材料

分别采用恒电流电化学技术和原电池电化学技术在钼片上制备出了具有单一白钨矿结构的钼酸钡薄膜,并对薄膜的相结构、表面形貌、元素价态及钼材料的利用率进行了深入的比较研究.研究发现,两条电化学路线制备的钼酸钡薄膜都是结晶良好的,具有单一的白钨矿结构;晶粒呈四方锥形;薄膜中的钡、钼和氧元素分别表现为+2、+6和-2价.但采用原电池路线时,钼酸钡薄膜更加致密,晶粒更加均匀,表面较为平坦;而且,电化学溶解的钼能够更好地凝聚成钼酸钡附着在阳极表面;与之相对应,在恒电流条件下,有相当大一部分钼酸根离子扩散进入了电解液中.

关键词: 比较研究 , 电化学技术 , 钼酸钡 , 薄膜

电化学技术制备BaMoO4薄膜的初期生长特性

杨祖念 , , 肖定全 , 余萍 , 陈连平 , 王辉

稀有金属材料与工程

采用恒电流电化学技术直接在金属钼片上制备了具有白钨矿结构的钼酸盐(BaMoO4)薄膜.对BaMoO4薄膜进行了SEM测试,并对相应的测试结果进行了对比和分析.研究表明,在薄膜生长初期,其生长特性具有若干显著的特点,包括:晶核和晶粒优先选择在基体缺陷处堆砌和生长;生长初期形成的晶核都具有白钨矿结构的骨架;晶核和刚开始长大生成的晶粒都是疏松的;晶粒都明显显示有蜂窝状空隙存在等.在薄膜生长的初始阶段,晶粒基本上以其c轴垂直于薄膜基体表面进行生长;随着薄膜制备时间的延长,晶粒的生长方向倾向于按其c轴在薄膜的表面内的方向进行生长.

关键词: 电化学技术 , BaMoO4 , 白钨矿结构 , 薄膜成核机理

电场辅助化学溶液工艺技术制备硅酸锂(Li2SiO3)陶瓷薄膜

黄昕 , 余萍 , 肖定全 , , 陈连平

稀有金属材料与工程

采用了一种新的电场辅助化学溶液工艺技术制备了硅酸锂(Li2SiO3)陶瓷薄膜.结果表明,这种方法可在较低的温度下获得成分单一的硅酸锂(Li2SiO3)陶瓷薄膜.利用X射线衍射技术(XRD)对薄膜的晶体结构进行了表征;利用扫描电子显微技术(SEM)观察了薄膜的表面形貌;并对硅酸锂(Li2SiO3)陶瓷薄膜的制备过程进行了详细的分析和讨论.

关键词: 硅酸锂(Li2SiO3) , 薄膜 , 化学溶液工艺

利用电化学技术制备白钨矿薄膜的生长动力学研究

, 杨祖念 , 肖定全 , 余萍 , 刘志强 , 谢瑞士

功能材料

采用恒电流电化学技术直接在金属钼(Mo)或钨(W)片上制备了白钨矿钼酸盐、钨酸盐AMO4(A=Ba、Sr、BaxSr1-x、BaxSryCa1-x-y;M=W、Mo)晶态薄膜,制备时间分别为从薄膜开始生长到薄膜生长结束的不同时间间隔.利用场发射扫描电镜(FESEM)和电子能谱仪(EDX)等测试手段,分别对这些薄膜的生长特性进行了测试,并对测试结果进行了对比分析.结果表明,利用电化学技术制备白钨矿薄膜时,金属基片在不断的溶解;由于负离子配位多面体的沉积、构架和阳离子的不断填充,完成晶核的形成和晶粒的长大;随着时间的增加,光滑饱满的晶粒布满整个基片表面从而完成了薄膜的成膜过程;由于阳离子Ba2+、Sr2+、Ca2+填充速率依次降低,使得在沉积二元和三元薄膜时出现富钡现象.

关键词: 电化学技术 , 白钨矿薄膜成核过程 , 成膜过程

电化学技术制备白钨矿单元多晶薄膜的生长特性研究

, 陈连平 , 吴浪

人工晶体学报

在室温下用电化学技术进行沉积白钨矿AMO4(A:Ba、Sr,M:W、Mo)晶态薄膜开展过比较系统地研究,特别是对薄膜从在金属基底M上开始成核到薄膜制备完成的不同时间内制备的样品进行了SEM、EDX和XRD等测试分析.通过集中对不同体系钼酸盐和钨酸盐薄膜的生长过程和生长习性定性地进行对比分析,结果表明:(1)对于相同的电解质溶液、不同的金属基底,在钨片上薄膜更容易形成晶核和晶粒,在薄膜生长初期,钨片上薄膜成核速率小,晶粒粒度大,晶粒生长速率大,成膜时间长,钼片反之;(2)对于相同的金属基底、不同的电解质溶液,在薄膜生长初期,BaMO4薄膜最早的成核时间要早,BaMO4薄膜成核速率小,晶粒生长速率大,晶粒粒度大,成膜时间短;SrMO4薄膜反之;(3)薄膜上晶粒的取向与基底无关,而与电解质溶液中的阳离子有关.

关键词: 电化学技术 , 白钨矿薄膜 , 成核时间 , 成核速率 , 成膜时间

用海花天然染料为敏化剂制备纳米TiO2太阳能电池

郝洪顺 , 杨阳 , 秦磊 , 王丽君 , 胡志强 , 刘贵山

人工晶体学报

以无水乙醇为溶剂,从海花中提取天然染料,用其作为敏化剂制备了纳米TiO2太阳能电池.采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)对天然染料组成进行分析,用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱对不同pH值下的海花染料进行测试,并对其敏化的纳米TiO2太阳电池进行光电性能分析.结果表明:海花天然染料主要成分为指甲花醌、木犀草素,次要成分为类胡萝卜素、叶绿素a及芹菜素等;在中性(原始pH值)条件下,在可见光区约420 nm、470 nm、670 nm处有吸收峰,在紫外光区约340 nm处有吸收峰;在碱性条件下,由于指甲花醌、木犀草素、芹菜素等酚羟基质子解离,紫外吸收峰发生移并且吸收强度增加;在酸性条件下叶绿素a失去卟啉环中的镁成为脱镁叶绿素,主要吸收峰都在420 nm和670 nm左右;在pH =5时,海花天然染料作为敏化剂制备的纳米TiO2太阳能电池的光电性能比较好,开路电压为0.39 V、短路电流密度为0.66 mA·cm-2、填充因子为0.60、光电转换效率为0.15%,400nm处IPCE为1.7%.

关键词: TiO2 , , 染料敏化太阳能电池 , pH值 , 光电性能

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