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串联双柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量

巩志国 , 苏敏 , , 李世雨 , 万宇平

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08009

建立了同时测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量的串联双柱净化-液相色谱-串联质谱方法.样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH 4)提取,经分散固相萃取净化和串联双柱固相萃取净化后,用极性色谱柱在梯度洗脱条件下分离待测物,采用正离子电喷雾离子源(ESI+)在多反应监测( MRM)扫描模式下进行测定,外标法定量.链霉素和双氢链霉素在0.01~0.2 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999.链霉素和双氢链霉素的定量限均为0.02 mg/kg,回收率为71%~101%,相对标准偏差为2.3%~15%.该方法操作简便,净化效果好,灵敏,准确,适用于检测和分析番茄酱及其制品中链霉素和双氢链霉素残留量.

关键词: 串联双柱固相萃取净化 , 液相色谱-串联质谱 , 链霉素 , 双氢链霉素 , 番茄酱

阳离子铵型表面活性剂对PVDF/PHEMA共混微滤膜的膜性能研究

江冠金 , 陈翠仙 , 李继定

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2006.03.010

采用凝胶相转化法,以聚偏二氟乙烯(PVDF)/聚甲基丙烯酸-2-羟基乙酯(PHE-MA)共混合金为膜材料,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,阳离子铵型表面活性剂(TM)为添加剂制备微滤膜.考察了添加剂浓度对铸膜液相容性、铸膜液黏度、铸膜液凝胶速度、膜结构和性能的影响.对PVDF/PHEMA/DMAc铸膜液体系中TM添加剂的作用规律进行了研究.实验发现:TM添加质量分数小于5.0%时,铸膜液中组分的相容性得到很大改善,制备出的微滤膜表面孔径均一、孔密度高.随着TM添加浓度的增大,铸膜液黏度先减小后增大,凝胶速度逐渐增大,膜的纯水通量先增大后减小,截留率则始终上升.

关键词: 聚偏二氟乙烯 , 聚甲基丙烯酸-2-羟基乙酯 , 阳离子铵型表面活性剂 , 相转化法 , 微滤膜

一种的β二酮铱MOCVD前驱体的制备及膜性能

阎鑫 , 张秋禹 , 范晓东

稀有金属材料与工程

从铱盐和配体2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮(thd)出发合成了一种的β二酮前驱体Ir(thd)3,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等手段对合成的前驱体进行了结构表征.热重分析表明,当温度升到290℃,前驱体基本挥发完全.使用合成的前驱体通过MOCVD沉积制备铱薄膜,利用XRD和AFM分析手段对薄膜的结构和表面形貌进行了表征.结果表明,所得到的薄膜的物相为铱晶相,无其它的杂质峰存在,薄膜表面连续、致密.

关键词: 前驱体 , 铱薄膜 , MOCVD

壳聚糖铵盐在硫酸介质中的缓蚀性能研究

杨晓红 , 廖双泉 , 廖建和

腐蚀学报(英文)

研究了壳聚糖铵盐作为单组分缓蚀剂对碳钢在硫酸溶液中的缓蚀性能,以及缓蚀剂浓度、温度、时间和特性粘度、取代度等因素对缓蚀效果影响.结果表明,在一定条件下壳聚糖铵盐具有良好的缓蚀性能,为壳聚糖铵盐开拓的应用领域作了探讨.

关键词: 壳聚糖铵盐 , null , null

壳聚糖铵盐在硫酸介质中的缓蚀性能研究

杨晓红 , 廖双泉 , 廖建和

腐蚀学报(英文) doi:10.3969/j.issn.1002-6495.2007.04.006

研究了壳聚糖铵盐作为单组分缓蚀剂对碳钢在硫酸溶液中的缓蚀性能,以及缓蚀剂浓度、温度、时间和特性粘度、取代度等因素对缓蚀效果影响.结果表明,在一定条件下壳聚糖铵盐具有良好的缓蚀性能,为壳聚糖铵盐开拓的应用领域作了探讨.

关键词: 壳聚糖铵盐 , 缓蚀 , 硫酸介质

铵化条件对铵化聚醚砜酮纳滤膜性能的研究

颜春 , 张守海 , 杨大令 , 杨法杰 , 蹇锡高

功能材料

以氯甲基化聚醚砜酮(CMPPESK)为膜材料,通过相转换法制备了CMPPESK膜,然后将其浸泡在三甲胺溶液中进行铵化反应,即可得到荷正电的铵化聚醚砜酮(QAPPESK)纳滤膜.考察了三甲胺浓度,铵化时间,铵化温度等铵化条件对QAPPESK纳滤膜性能的影响,发现三甲胺浓度为5.0mol/L,铵的化时间5h左右,铵化温度为30℃时,得到的荷正电QAPPESK纳滤膜对MgCl2、Vitamin B12(VB12)具有较高的纯水通量和截留率.

关键词: 铵化聚醚砜酮 , 纳滤 , 性能

戊四醇酯抗氧剂的合成进展

李维义 , 谭卓华

合成材料老化与应用

戊四醇是具有广泛用途的化工原料.介绍了戊四醇的结构和特点,阐述了戊四醇酯抗氧剂的种类和合成方法,展望了戊四醇酯抗氧剂的未来.

关键词: 戊四醇 , 抗氧剂 , 亚磷酸酯 , 硫醚

螺环酮酸的羧酸酯衍生物的合成及其杀螨活性

高树坤 , 石营 , 韩宗岭 , 傅海丰 , 许良忠 , 陈晓涛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00414

采用类同合成、活性亚结构拼接方法,对螺环酮酸类杀虫杀螨剂Spirodiclofen进行设计修饰,合成了18种螺环酮酸羧酸酯的衍生物,结构经1H NMR、IR和元素分析确证,并用X射线单晶衍射测定了化合物6d的晶体结构.通过其生物活性测试,探讨了其构效关系.

关键词: 杀螨剂 , 螺环酮酸 , 合成 , 生物活性 , 晶体结构

铵盐检测技术研究进展

吴乐 , 陶乃旺 , 江水旺

涂料工业

根据欧盟颁布的涂料中禁止添加铵盐的草案,控制铵盐类化合物的使用势在必行.文中介绍了铵盐的物理化学性质、主要应用以及危害,并综述了化学分析法、气相色谱法、液相色谱法等铵盐检测分析方法.针对涂料有机无机成分复杂等特点,涂料中铵盐的提取、净化等前处理是该检测方法的重点研究内容.提出使用超声萃取、液相-液相萃取、固相萃取、固相微萃取等分离提纯铵盐的方法,并对比这几种检测方法的优劣.

关键词: 涂料 , 铵盐 , 检测技术

铵化聚醚砜酮的制备及其膜性能

苏仪 , 蹇锡高 , 张守海

功能材料

以浓硫酸为溶剂,氯甲基丁醚、三甲胺为改性试剂,通过氯甲基化/铵化两步反应制备了铵化聚醚砜酮(QAPPESK).详细讨论了两步反应的影响因素.对氯甲基化聚醚砜酮(CMPPESK)进行了1H-NMR核磁表征,测试了CMPPESK、QAPPESK的溶解性和5%热失重温度.将此材料制备纳滤膜用于染料脱盐,并考察了其耐酸性和抗污染性,发现QAPPESK是较为优异的膜材料.

关键词: 氯甲基化改性 , 铵化改性 , 聚醚砜酮 , 纳滤膜

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