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动态液相微萃取-微波衍生化-气相色谱/选择离子检测-质谱法测定毛发中的苯丙胺类毒品

朱丹 , , 何洪源

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.003

建立了一种便捷的毛发中4种苯丙胺毒品的检测方法.采用动态液相微萃取法用氯仿提取毛发消解液中的苯丙胺类毒品,然后在微波加热的条件下用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)进行衍生化处理,将反应液直接用气相色谱/选择离子检测-质谱法(GC/SIM-MS)检测.以2-甲基苯乙胺为内标,在空白毛发中添加标准做标准曲线得到4种苯丙胺类毒品的线性相关系数均不小于0.996.衍生化后4种毒品在毛发中的最小检测限(S/N=3)均为50 pg/mg.4种苯丙胺类毒品在毛发中的添加浓度为5 ng/mg时,5次测定的相对标准偏差(RSD)分别为苯丙胺6.0% ,甲基苯丙胺13.9% ,3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺10.2% ,3,4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺9.2% .应用所建立的方法对苯丙胺类毒品吸食者的毛发进行检测,检出了这4种毒品,毛发样品的最小用量为4.6 mg (约20 cm 长).该方法灵敏、简便、快速,可用于毛发中低含量苯丙胺类毒品的分析.

关键词: 动态液相微萃取 , 衍生化反应 , 气相色谱/选择离子检测-质谱法 , 苯丙胺类毒品 , 毛发

分子印迹光子晶体水凝胶传感器研究进展

, , 王彦吉 , 唐步罡 , 张庆庆

材料导报

以光子晶体材料和分子印迹技术为平台制备出的分子印迹光子晶体水凝胶化学传感器具有高度的专一性、敏感性、快速响应和高度普适的优点,并且无需标记、具有自表达能力,还可重复使用,操作简便,为低浓度物质的检测提供了一种新的思路.这种能实现“裸眼检测”的化学传感器在药物分析、毒物分析、环境监测、临床诊断、生物医学、病毒检测、化学开关,乃至公共安全等诸多方面都存在着巨大的应用潜力.简要介绍了分子印迹光子晶体水凝胶传感器的国内外研究动态,重点介绍了其制备原理及应用进展.

关键词: 光子晶体 , 光子带隙 , 分子印迹技术 , 水凝胶 , 化学传感器

超声辅助低密度溶剂分散液液微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法检测生物样品中的8种毒品

, 朱彬玲 , 郑可芳 , 张文文 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12001

建立了生物样品中8种毒品的超声辅助分散液液微萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法,采用密度比水低的有机溶剂甲苯作为萃取溶剂,萃取过程中不需要任何分散剂。对影响萃取富集效率的因素进行优化:将100μL甲苯萃取剂加入到1 mL样品溶液中,超声波剧烈振荡使甲苯充分分散到样品溶液中进行萃取,离心分层后,抽取上层萃取剂供气相色谱-三重四极杆串联质谱分析检测。在优化条件下,分析物在各自的线性范围内具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9984~0.9994之间;检出限为0.05~0.40μg/L( S/N=3);样品加标回收率在79.3%~100.3%之间,RSD<5.7%。本方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等优点,可应用于生物样品中多种毒品的分析检测。

关键词: 超声 , 分散液液微萃取 , 气相色谱-三重四极杆质谱 , 毒品 , 生物样品

SPE-GC/MS法检测人血中的鸦片类毒品

王燕燕 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.12.025

采用混合型强阳离子固相萃取柱(SPE)对血液中的吗啡、可待因、6-单乙酰吗啡3种鸦片类毒品进行提取,提取液吹干后,再用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)衍生化,进行GC/MS-SIM检测. 以乙基吗啡为内标,3种毒品检测的线性相关系数均>0.99, 线性范围为10~1 000 μg/L,相对回收率分别为90%~116%、90%~110%、79%~102%;日内和日间相对标准偏差分别小于10%和16%;检测限分别为1、0.5和3 μg/L. 该方法灵敏度高、重现性好、操作简便,可用于鸦片类毒品滥用者或中毒者血液中的毒品及其代谢物的检测.

关键词: 鸦片类毒品 , GC/MS-SIM检测 , SPE萃取

海洛因与甲基苯丙胺毒品滥用者毛发特征分析的比较

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30082

根据海洛因和甲基苯丙胺滥用者毛发中毒品及其代谢物的分布特点,通过实验比较了两类毒品滥用者毛发的分析特点.海洛因吸食者毛发采用甲醇超声释放待测物,而后直接调整pH值进行液相萃取,萃取物挥干后进行衍生化并进行GC/MS检测;甲基苯丙胺吸食者毛发在碱性条件下消解,然后采用小体积萃取,直接在提取液中衍生化,并进行GC/MS检测.通过空白毛发标准添加6-单乙酰吗啡、吗啡和可待因进行分析,3种鸦片类毒品最小检测限均小于3μg/g,RSD(n =5)为2.5%~9.6%;通过空白毛发标准添加苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺和3,4-(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺进行分析,4种苯丙胺类毒品的最小检测限为0.05μg/g,RSD(n =5)为5% ~ 14%.

关键词: 毒品滥用 , 毛发分析 , 海洛因 , 甲基苯丙胺

季铵盐类农药残留检测前处理研究进展

张庆庆 , 王燕燕 ,

材料导报

季铵盐类农药属于强碱性极性有机阳离子化合物,易残留在环境中.传统的萃取方式难以对复杂基质中的痕量残留净化富集,其前处理方法一直是检测中的难点.近年来随着固相萃取材料不断更新与发展,固相萃取法已取代液-液萃取法成为季铵盐残留检测中主要应用的前处理方法.全面地描述了各类基质中季铵盐残留检测的前处理方法,重点分析与论述了目前常用的固相萃取材料的性质及优缺点,对其在前处理分析方法中涉及的重要方面做了较全面的分析与论述.

关键词: 季铵盐 , 农药残留 , 前处理 , 固相萃取

生物样品中苯丙胺类毒品的小体积液相萃取及GC/MS分析

, 王燕燕 , 朱丹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.016

考察了生物检材中4种苯丙胺类毒品,即苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MAM)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的液相小体积萃取方法的影响因素;考察了常规体积液相萃取与小体积液相萃取效率,考察了小体积萃取溶剂、萃取体积、待测物浓度对萃取效率的影响;对小体积萃取机制进行了初步的探讨.结果表明,在小体积萃取中,由于有机相液膜的比例大,萃取过程以液膜的吸附作用为主.当水相中待测物浓度很低时,这一萃取方式有明显的富集效果.用这一萃取方式对唾液、毛发中的该类毒品进行了提取,并直接抽取有机相进行GC分析或衍生化后GC分析.当采用GC/MS中SIM方式检测时,唾液中的最低检测限为5×10-8 g/mL.毛发中的毒品经过MBTFA三氟乙酰化后,最小检测限为5×10-11 g/mg毛发.实验数据证明,此提取方法得到的各项定量参数均符合分析要求.方法简便、灵敏、经济、快速,适用于生物检材中该类毒品的分析.

关键词: 小体积液相萃取 , 苯丙胺毒品 , 唾液 , 毛发 , GC/MS

化幅选寻址LCD模块响应时间的测量方法

刘忠安 , 铁斌

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.1999.04.009

对通过化幅值选择寻址法驱动的常规矩阵显示和多路寻址字符型LCD显示模块, 提出了一种通过控制模块直流工作电压来测量模块响应时间的测量方法, 并说明了该方法的原理及实测效果.

关键词: 化幅值选择寻址法 , LCD模块 , 响应时间

基于结构相似的CIE L?a?b?颜色信号向塞尔色序系统分级转换

叶程 , 刘真 , 吴光远 , 朱明

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20163106.0626

针对传统数学建模法无法实现CIELAB颜色信号向塞尔色序系统精确转换的问题,提出一种基于结构相似的分级转换算法。首先使用Pearson相关系数分析CIELAB颜色系统与塞尔色序系统间的结构关系,接着在此基础上采用分级转换的方式先后得到CIELAB颜色信号对应的塞尔明度V、色调 H 和彩度C 三色标,并在第二级转换求色标H时使用了一种多次插值求最小色差的新方法,以保证算法的计算精度。对2735组检验样本的测试结果表明,本文算法具有良好的计算精度和可靠性,并可被广泛应用于各类图像颜色信号处理系统中。

关键词: 跨媒体 , 图像信号处理 , 颜色空间转换 , CIELAB颜色空间 , 塞尔色序系统

水性上光涂料的研制

魏月华

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2001.09.004

介绍了纸水性上光涂料的配方和制备工艺。比较了水性上光涂料和溶剂型上光涂料的性能。讨论了单体、引发剂、中和剂和润滑剂等组分对涂料性能的影响。

关键词: 水性上光涂料 , 溶剂型上光涂料 , 聚甲基丙烯酸酯

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