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双钙钛矿型氧化物(Sr2-3xLa2xCax)FeMoO6的电输运性质

冯秀鹏 , 李世帅 , 黄金昭 , , 张仲 , 陶冶薇

功能材料

分别用固相烧结法和溶胶-凝胶法制备了A位双掺杂的双钙钛矿型氧化物(Sr2-3xLa2xCax)FeMoO6.XRD显示所有样品均为多晶单相,随掺杂量增加,样品空间群在x=0.2处转变,由I4/m群转变为Fm3-m群.四探针法对电输运性质的表征表明,样品电阻率随反位缺陷程度的加剧而增加,随平均晶粒尺寸的增大而减小,定量掺杂以限制化合物相结构、完善制备工艺以优化晶界条件,能有效控制材料的电导性质.

关键词: 双钙钛矿 , 溶胶-凝胶法 , 固相烧结法 , 电输运性质 , 晶粒尺寸

胶西北前家—洼家断裂带构造地球化学找矿预测

祝涛 , 杨斌

黄金 doi:10.11792/hj20160103

马虎沟测区位于灵北断裂带下盘,区内主干断裂为前家—洼家断裂,发育似斑状郭家岭型花岗闪长岩和玲珑型片麻状黑云母花岗岩. 本次地表构造地球化学测量范围约15 km2 ,采集构造地球化学样品共858件,测试元素包括Au、Ni、Pb、Co、Mo、Sn、Zn、Ti、Cr、As、Sb、Hg、Ag、Cu、Ba、Bi、B、Mn、V等19种. Au元素异常沿前家—洼家断裂带及次级断裂分布特征明显. 分形分维统计表明,Au具有多阶段成矿的特征. 结合多元统计分析,厘定本测区构造地球化学异常找矿标志为Au-Pb-Bi元素组合异常及因子得分Y(i,2)和Y(i,3)异常. 结合地质分析,圈定找矿靶区5处.

关键词: 找矿预测 , 构造地球化学 , 多元统计分析 , 家—洼家断裂带

N,N′-双(二铁甲酰)乙二胺与β-环糊精的相互作用

刘静 , 李远刚 , 何建英 , 房喻

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.04.010

N,N′-双(二铁甲酰)乙二胺溶液吸收光谱测定发现,随β-环糊精(β-CD)浓度增大,体系吸收依次增强. 在β-CD-芘主客体体系中引入N,N′-双(二铁甲酰)乙二胺,会改变芘的荧光发射光谱特征. 循环伏安测定也表明,N,N′-双(二铁甲酰)乙二胺-β-CD体系仅出现1个氧化,且氧化电位远高于自由N,N′-双(二铁甲酰)乙二胺,这些结果说明,N,N′-双(二铁甲酰)乙二胺中的2个二铁单元都可与β-CD发生主客体作用.

关键词: , β-环糊精 , 主客体相互作用

铁加压炭化的研究

宋怀河 , 陈晓红 , 周成

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2002.01.003

用SEM、TEM和XRD为主要分析手段比较研究了二铁在420℃和490℃加压炭化产物的组成与结构,结果表明:二铁在420℃的炭化产物组成为α-Fe,Fe3C和Fe-O,而490℃的炭化产物主要由Fe2.5C构成,说明温度的提高促使二铁向生成碳化物的方向发展.TEM测试表明产物Fe/C粒子呈现纳米级分散,说明通过控制二铁的热解温度可以由此制备具有不同组成的纳米Fe/C材料.

关键词: , 炭化 , 纳米颗粒

1,1-双二铁基烷的合成与表征

温国华 , 旭昀 , 温国永 , 罗美华 , 李树臣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.07.015

采用浓硫酸-甲醇为催化剂,以甲苯为溶剂进行二铁与醛的缩合反应,比较了二铁与缩醛和二铁与醛、甲醇及微量浓硫酸混合物缩合反应的结果,发现二者的结果相近,而后者省去了缩醛的合成步骤;经真空升华除去未反应的二铁,柱层析分离得到了8种1,1-双二铁基烷.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱测试技术对这些化合物的结构进行了表征;该类化合物红外光谱的特征为3 080~3 096 cm-1 的vC-H(Fc-H),1H NMR的特征为桥碳原子上的质子由于受2个二基的去屏蔽作用而位于较低场,化学位移(δ)为3.0左右;测定了1,1-双二铁基己烷的质谱,发现分子离子M+(m/z=454.1)和碎片离子(Fc)2CH+(m/z=383.0)为基峰;1,1-双二铁基己烷的电化学性质研究表明,有2对氧化还原,各自对应Fe(Ⅱ)Fe(Ⅱ)←→Fe(Ⅱ)Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)Fe(Ⅲ)←→Fe(Ⅲ)Fe(Ⅲ),2步电化学反应均具有化学可逆性.

关键词: 缩合 , 双二铁基烷 , 合成 , 表征

铁基-1,1′-二烷基二铁甲醇的合成与性质

李保国 , 边占喜 , 曹立志 , 赵蔚

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.11.007

10种二铁甲酰基-1,1′-二烷基二铁经LiAlH4还原得到10种相应的二铁基-1,1′-二烷基二铁甲醇.这类羟基化合物对酸的敏感性很高.由2种二铁基-1,1′-二乙基二铁甲醇与BF3在二氯甲烷中反应形成了稳定的二铁基-1,1′-二乙基二铁甲基碳正离子.无需从反应混合物中分离,该离子与乙胺作用得到了2种N-取代产物.由元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱证实了化合物的结构.

关键词: 铁基二烷基二铁甲醇 , 铁甲酰基二烷基二 , 铁基二乙基二铁甲基碳正离子 , 合成

金属催化乙酸与丁醇酯化反应

许胜 , 李洪彬 , 林秋宁 , 曾繁花 , 沈洁 , 闫修维 , 米普科

催化学报

以二铁、二钛、二锆和取代锆为催化剂用于催化酯化合成乙酸丁酯, 探讨了不同金属、反应时间和催化剂用量对反应性能的影响. 结果表明, 低含量的金属就可高效催化酯化反应. 当催化剂为二钛, 其含量为 0.049%(摩尔比)时, 反应 30 min 产物乙酸丁酯的分离收率达到 90%, 纯度达到 98%. 以 400 目不同温度活化的硅胶为载体, 考察了负载二锆催化剂的性能. 当硅胶在 400 ℃ 焙烧 4.0 h, 负载二锆催化剂用量为 Zr/丁醇 = 0.487% (摩尔比), 反应后乙酸丁酯收率为 90.6%, TOF = 318 h-1. 该反应的产物后处理不需要用水洗涤, 无废水排出, 催化剂易回收利用, 是一个绿色的反应过程.

关键词: 金属 , 负载型催化剂 , 乙酸 , 丁醇 , 酯化反应

铝双晶晶界的内耗

关幸生 , 葛庭燧

金属学报

用受迫振动法测量了夹角为60°和129.5°的铝双晶的内耗,都观测到一个温度内耗,峰巅温度是200℃左右(频率1Hz)激活能为0.88eV对于这个内耗的机制做了初步解释。

关键词: 铝双晶 , grain boundary internal friction peak , activation enegry

烷基二铁的合成及性质

王艳学 , 边占喜 , 赵庆华 , 翟林益 , 于海军 , 云青

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.10.008

以酰氯为酰化剂,无水三氯化铝为催化剂,二氯乙烷为溶剂,对二铁进行酰化反应,得到一系列单取代和双取代的酰基二铁. 经Clemmenson还原法还原得到相应的烷基二铁. 通过元素分析、红外光谱、折光率的测定,对这些烷基二铁进行了表征. 并用循环伏安法研究了烷基二铁的电化学性质,并测试了其在复合固体推进剂中的燃速催化性能.

关键词: 烷基二 , 电化学性质 , 燃速催化性

ⅣB族烯烃聚合金属均相催化剂

陈正军 , 郑建华

高分子材料科学与工程

金属烯烃聚合催化剂是近年研究的热点,与多相齐格勒-纳塔催化剂相比,金属均相催化剂具有单一的催化活性中心,这种单点催化有可能通过催化剂分子设计而控制聚合物的分子量、微结构及力学性能等.文中综述了近20年来烯烃聚合用金属均相催化剂的品种、催化剂的结构与聚合物的有规性的关系、催化活性的影响因素等问题,介绍了金属催化剂的合成方法.

关键词: 金属催化剂 , 均相催化剂 , 立体有规聚合

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