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原位乳液聚合法制备PAn/PMMA导电复合材料

孙文兵

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2007.04.033

以(NH4)2S3O8为氧化剂、十二烷基苯磺酸(DBSA)为乳化剂和掺杂剂、苯胺(An)为单体,原位乳液聚合制备了聚苯胺(PAn)/聚甲基丙烯酸甲酯(PAMM)导电复合材料.观察了复合物粒子形貌.研究了反应温度、反应时间、掺杂酸及单体用量等对聚苯胺产率、导电性能的影响.结果表明:复合物粒子为纳米级核/壳结构.适宜的掺杂条件为:APS/An(摩尔比)=1.0～1.2;DBSA/An(摩尔比)=1.5～1.8;An/PMMA(质量比)=1∶4;反应时间18小时;反应温度低于5℃.红外光谱研究表明:PMMA的加入会使体系的掺杂率有所降低.

关键词: 乳液聚合 , 十二烷基苯磺酸 , 聚苯胺 , 掺杂 , 电导率

高分子梯度材料的制备研究

孙文兵

材料导报

高分子梯度材料作为一种出现时间不到20年的新型复合材料,目前已逐渐成为学界的研究热点.简要介绍了高分子梯度材料的概念及应用,详细综述了近年来国内外在高分子梯度材料制备方面的研究进展.

关键词: 高分子 , 梯度 , 制备 , 进展

等温DSC法研究聚醚胺与环氧树脂固化反应动力学

孙文兵

材料科学与工程学报

为了给环氧树脂(DGEBA)/聚醚胺(T403)的实际固化工艺提供指导,在等温条件下采用差示扫描量热法(DSC)对该体系固化过程进行了研究.运用Kenny图像分析法得到了动力学参数,建立了kamal动力学模型;在考虑扩散影响的基础上,多次运用非线性拟合法得到了扩散系数(C)和临界固化度(αc),进一步建立了带扩散控制的动力学模型.结果表明,总反应级数为2.04～2.40,且随固化温度升高而下降.固化反应的两个速率常数都随温度升高而增大,对应的表观活化能分别为42.99和54.23kJ/mol.研究发现不带扩散控制的动力学模型可以较好地描述固化过程的前期阶段,而带扩散控制的动力学模型则可以更好地描述固化全过程.随着固化温度升高,αc增大,扩散影响减小,而带扩散控制的动力学模型与实验结果符合得越好.固化过程属三分子反应,具有明显的自催化特征.

关键词: 环氧树脂 , 聚醚胺 , 固化动力学 , 等温 , 扩散控制

坦克家族特种兵

光宇

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2001.05.008

关键词:

智能化住宅不再纸上谈兵

李湘洲

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2005.01.025

关键词:

热处理工艺对Ni40Co25Mo5矩磁合金性能的影响

宋书玉 , 刘玉琴

金属学报

<正> 我们是在毛主席的教育革命思想指引下,从有实践经验的工农兵中选拔的学生,干1970年,上北京大学物理系磁学专业学习。经过三年,胜利地完成了学习任务。在结业以前的四个月里,来到北京冶金试验厂,在工人、干部和技术人员的热诚帮助下,进行科学研究训练。科学研究课题的选择,与旧大学不同,必须理论结合实际,服务于国家的社会主义革命和社会主义建没。我们考虑到近年来我国电子工业,特别是大面积集成电路和固体

关键词:

平板结构高效钙钛矿太阳能电池的旋涂溶液溶剂工程

蔡冰 , 张文华 , 邱介山

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)60929-9

自2009年首次应用于太阳能电池中以来,有机铅卤化物钙钛矿材料得到了极大关注.据文献报道,有机铅卤化物钙钛矿材料在不同结构的太阳能电池中都得到了应用,其中与有机太阳能电池类似的平板结构钙钛矿具有结构简单、制备容易等优点,非常适合用于柔性电池和多节电池等各种应用.在平板结构的太阳能电池中,制备高质量的钙钛矿薄膜至关重要.真空热蒸镀法虽然可以制备厚度均匀的钙钛矿薄膜,获得高的器件性能,但是设备成本较高,不利于大规模生产.而在溶液法中,早期的一步旋涂法和两步法由于没有多孔金属氧化物的支撑,很难制备均匀的钙钛矿平板薄膜；而气相辅助的两步法虽然制备的薄膜比较均匀,但反应时间却比较长.程一兵研究组采用在旋涂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液时滴加氯苯使钙钛矿快速析出结晶的方法,制备了高质量的均匀的CH3NH3PbI3薄膜. Seok研究组采用1,4-丁内酯(GBL)和二甲基亚砜(DMSO)的混和溶剂,在旋涂时滴加甲苯的方法,在多孔二氧化钛上也制得了均匀的CH3NH3PbI3薄膜,取得了很高转化效率(16.7%),但缺少对不同溶剂比例的细致研究,另外,也没有对平板结构电池性能进行研究.
　　本文采用DMF-DMSO和GBL-DMSO作为混合溶剂在二氧化钛致密层上旋涂制备了平板结构的钙钛矿薄膜,并且对混合溶剂的比例对器件性能的影响进行了详细的考察和优化.当纯DMF或纯GBL作为旋涂溶剂时,得到的CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜含有大量不连续的晶粒,表面的覆盖度很差,对入射光的吸收远弱于连续均匀的薄膜.而且XRD结果表明,纯DMF或纯GBL作为旋涂溶剂的薄膜残留有前驱体的杂质,对器件性能非常不利.而采用DMSO作为旋涂溶剂时,制得的薄膜表面则比较均匀,几乎达到100%的覆盖.这主要是由于在旋涂溶液中形成了PbI2-CH3NH3I-DMSO的中间相,这样可以避免纯DMF或纯GBL溶剂蒸发时PbI2和CH3NH3I的剧烈反应,因此退火后制得的CH3NH3PbI3薄膜非常均匀.然而由于纯DMSO的高粘度和低挥发速度,并不是非常适合作为旋涂溶剂,因此我们将DMF和GBL加入到DMSO中形成混合溶剂来考察对制备的钙钛矿薄膜质量和器件性能的影响.扫描电镜结果表明,加入20%~40%体积分数的DMF时,形成的薄膜表面非常均匀而且晶粒尺寸很大,达到微米级别,这样有利于减少晶界处的复合,提高电池性能.继续增加DMF比例会导致晶粒减小,晶界和孔隙增多,薄膜表面也更加粗糙.而加入GBL时得到的晶粒要远小于加入DMF时的尺寸,并且随着GBL比例的增加,薄膜的表面变得更加粗糙,孔隙明显增多,严重影响电池性能. XRD结果表明,纯DMSO和混合溶剂制得的薄膜都没有前驱体的残留.紫外可见吸收光谱表明,随着DMF比例的增加,吸收逐渐增强；而随着GBL比例的增加,吸收逐渐减弱.这主要由于不同比例溶剂制得的薄膜厚度有所差异造成的.
　　由相关的薄膜制备的平板结构太阳能电池I-V测试表明：当使用DMF-DMSO混合溶剂时,随着DMF比例由0%增至40%,短路电流和开路电压逐渐增加,填充因子略微减小,总体上导致光电转化效率逐渐增大.随着DMF继续增多,开路电压和填充因子的减小导致转化效率逐渐降低.而当使用GBL-DMSO混合溶剂时,主要受到短路电流的影响,电池的效率明显低于含DMF的混合溶剂的情况,而且随着GBL增多,电池效率逐渐降低.电池的最高转化效率达到了16.5%,最高功率点下固定电压扫描得到的稳态效率也达到了14.4%,高于报道中采用类似结构的电池的性能.由于在整个电池制备过程中,整个实验过程都低于100°C,该方法非常适合未来推广到柔性太阳能电池和多节太阳能电池上.

关键词: 钙钛矿 , 薄膜 , 太阳能电池 , 溶剂工程 , 形貌 , 器件性能