许成保
,
锁然
,
张峰
,
储晓刚
,
丁菲
,
凌云
,
杨敏莉
,
孙利
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12032
建立了测定动物饲料中三唑仑、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、异丙嗪、氯氮平、唑吡坦、甲硫哒嗪、氯丙嗪和咪达唑仑10种违禁精神药物的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)方法.样品经混合溶剂甲醇-0.1 mol/L HCI(9:1,v/v)振荡提取,再用MCX固相萃取柱净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测.10种化合物在5～100μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99.本方法的硝西泮、唑吡坦和甲硫哒嗪的定量限(LOQ,以信噪比为l0计)为8μg/kg.三唑仑、艾司唑仑、地西泮、异丙嗪、氯丙嗪和咪达唑仑为10μg/kg,氯氮平为20μg/kg.3个添加水平(LOQ、2LOQ、4LOQ)的回收率试验结果表明,10种化合物的回收率在60.6％～108.5％范围内,相对标准偏差均小于10％.本方法可用于动物饲料中违禁精神药物的准确测定.
关键词:
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
违禁精神药物
,
饲料
孙利
,
王春雷
,
周颖
,
张旭
,
邱介山
新型炭材料
以富勒烯烟灰萃余物(DFS)为前驱体,CO2为活化剂,制备出高比表面积纳米级颗粒炭(ADFS)。采用TEM、XRD、氮气吸附技术对材料进行结构表征。研究产品作为电化学电容器电极材料的性能,考察制备工艺及条件对材料性能的影响。结果表明：活化温度和时间是影响产品比表面积和孔结构的主要因素。 ADFS作为电化学电容器电极材料表现出理想的双电层性能和优异的快速充放电性能：经1173 K,CO2活化2 h的样品,在400 mV·s-1扫描速率下,循环伏安曲线依然表现为准矩形特性,在4 A·g-1的电流密度下材料的质量比电容为126 F·g-1。
关键词:
富勒烯烟灰萃余物
,
活性炭
,
活化
,
电化学电容器
,
电化学性能
嵇超
,
冯峰
,
陈正行
,
孙利
,
储晓刚
色谱
建立了测定葡萄酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜等5种人工合成甜味剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析方法.采用Ultimate C18色谱柱,对流动相的组成、柱温以及质谱的各种参数进行了优化和探讨.结果表明,以含0.1%(体积分数)甲酸的20 mmol/L 甲酸铵缓冲液(pH 3.8)和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为45 ℃下,可以在5 min内完成5种人工合成甜味剂的基线分离.在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜的检出限分别为0.6、5、1、0.8和0.2 μg/L,回收率为87.2% ～103% ,相对标准偏差不高于1.2% .该方法快捷、准确,灵敏度高,可用于葡萄酒及其他复杂基质食品中低剂量、复合甜味剂的测定.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
安赛蜜
,
糖精钠
,
甜蜜素
,
阿斯巴甜
,
纽甜
,
人造甜味剂
,
葡萄酒
祝涛
,
杨斌
黄金
doi:10.11792/hj20160103
马虎沟测区位于灵北断裂带下盘,区内主干断裂为前孙家—洼孙家断裂,发育似斑状郭家岭型花岗闪长岩和玲珑型片麻状黑云母花岗岩. 本次地表构造地球化学测量范围约15 km2 ,采集构造地球化学样品共858件,测试元素包括Au、Ni、Pb、Co、Mo、Sn、Zn、Ti、Cr、As、Sb、Hg、Ag、Cu、Ba、Bi、B、Mn、V等19种. Au元素异常沿前孙家—洼孙家断裂带及次级断裂分布特征明显. 分形分维统计表明,Au具有多阶段成矿的特征. 结合多元统计分析,厘定本测区构造地球化学异常找矿标志为Au-Pb-Bi元素组合异常及因子得分Y(i,2)和Y(i,3)异常. 结合地质分析,圈定找矿靶区5处.
关键词:
找矿预测
,
构造地球化学
,
多元统计分析
,
前孙家—洼孙家断裂带
钢铁
介绍了马钢全新的达涅利先进12 m半径2流大圆坯连铸机.达涅利拥有的工艺诀窍和生产设备的可靠性保证了其成功投产并给马钢提供了为用户服务的有效工具.圆坯的产量和质量指标达到设计值,意味着达涅利的技术能保证圆坯浇铸管理简便,可在每个工艺阶段对连铸机进行全面控制.
关键词:
圆坯连铸机
,
高质量
,
控制
施惠生
,
原峰
,
许碧莞
材料导报
阿利尼特水泥是一种节能水泥.介绍了阿利尼特矿物的组成、结构和固溶能力,总结了阿利尼特水泥的水化硬化性能、力学性能和节能特性,重点分析了氯掺加量和煅烧温度对阿利尼特水泥熟料烧成的影响,提出了利用固体废弃物制备阿利尼特水泥的资源化利用新思路,指出了阿利尼特水泥生产和使用过程中急需解决的技术难题.
关键词:
节能水泥
,
阿利尼特水泥
,
熟料
,
氯
,
固体废弃物
,
资源化利用
马微
,
马强
,
付丽
,
马丽卿
,
王海波
,
柳彩云
,
唐英章
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00043
建立了一种专属、灵敏的同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,用甲醇和10 mmol/L 乙酸铵水溶液作流动相,采用梯度洗脱方式以Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm)分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析.实验结果表明,利莫那班和奥利司他的方法检出限为0.5 mg/kg;在0.5～100 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为 0.9989 和 0.9994;在2, 5, 10 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为80.5% ～102.1% ;日内精密度均小于6% ,日间精密度均小于8% .同时研究了这两种药物的质谱特征,推测了其质谱裂解途径.本方法灵敏度高,重现性好,可用于不同类型减肥保健食品中非法添加的奥利司他和利莫那班的检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
加速溶剂萃取
,
利莫那班
,
奥利司他
,
减肥保健食品
