孙中新
,
刘应亮
,
袁定胜
,
张静娴
,
容建华
,
黄浪欢
功能材料
磷石英结构的碱土铝酸盐MAl2O4∶Eu2+,Re(M=Mg,Ca,Sr,Ba;Re=Y,La,Sr,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Dy等)是典型的长余辉发光材料,已广泛用于人们的日常生活中.但这类材料在水溶液中极易水解,抗湿性差,严重制约了其应用,为此我们利用sol-gel法在CaAl2O4∶Eu2+,Nd3+的颗粒表面包覆了一层均匀的SiO2膜并证实了膜的存在,且对CaAl2O4∶Eu2+,Nd3+包膜前后的发光性能及耐水性进行了详细的研究.结果表明包膜对发光材料的发光性能没有太大的影响,却大大提高了其耐水性.
关键词:
发光材料
,
耐水性
,
包覆
刘付芳
,
王复
,
丁文光
,
孙惠莲
,
孙中新
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.017
用甲醇为聚合物沉淀剂,利用反相沉淀法使聚合物与残余单体分离,避免了聚合物进入色谱柱的现象出现,延长了色谱柱的使用寿命;选用高惰性抗氧化交联二硝基苯二甲酸聚乙二醇酯(FFAP)大口径毛细管色谱柱,以丁酸丁酯为内标,采用程序升温色谱对硅丙树脂中的5种残余单体进行了分析,测定结果的相对标准偏差为1.90%～10.19%,回收率为91.30%～101.20%;最低检出限为2～150 μg/g.
关键词:
反相沉淀法
,
气相色谱法
,
甲醇
,
残余单体
,
硅丙树脂
祝涛
,
杨斌
黄金
doi:10.11792/hj20160103
马虎沟测区位于灵北断裂带下盘,区内主干断裂为前孙家—洼孙家断裂,发育似斑状郭家岭型花岗闪长岩和玲珑型片麻状黑云母花岗岩. 本次地表构造地球化学测量范围约15 km2 ,采集构造地球化学样品共858件,测试元素包括Au、Ni、Pb、Co、Mo、Sn、Zn、Ti、Cr、As、Sb、Hg、Ag、Cu、Ba、Bi、B、Mn、V等19种. Au元素异常沿前孙家—洼孙家断裂带及次级断裂分布特征明显. 分形分维统计表明,Au具有多阶段成矿的特征. 结合多元统计分析,厘定本测区构造地球化学异常找矿标志为Au-Pb-Bi元素组合异常及因子得分Y(i,2)和Y(i,3)异常. 结合地质分析,圈定找矿靶区5处.
关键词:
找矿预测
,
构造地球化学
,
多元统计分析
,
前孙家—洼孙家断裂带
张俊杰
,
韦燕莉
,
李慧珍
,
游静
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.05.2016091202
建立了一种固相萃取(SPE)前处理,高效液相色谱/质谱联用分析(HPLC/MS)测定水体中痕量新烟碱类杀虫剂(啶虫脒、噻虫胺、呋虫胺、吡虫啉、噻虫啉和噻虫嗪)含量的方法.确立HPLC/MS分析方法,并采用响应曲面法中Box-Behnken实验设计优化了SPE的吸附剂类型和用量、洗脱液类型和用量,获得以100 mgHLB为吸附剂及10 mL甲醇为洗脱液的前处理方法.所建方法适用于分析水中较宽浓度范围(3个数量级:0.9-100 ng·mL-1)的新烟碱类杀虫剂,回收率范围为75.4％±0.98％—122％±1.7％.此外,目标物的方法检测限均低于3 ng·L-1,相对标准偏差范围为2.99％-7.92％,低于文献值,说明所建方法具有较好的灵敏度和精密度.最后,该方法成功用于分析野外采集的水样,验证了该方法分析环境水体中新烟碱类杀虫剂的适用性.
关键词:
新烟碱类杀虫剂
,
固相萃取
,
水体
,
响应曲面法
,
方法优化
张名均
,
丁世家
,
易钢
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.031
建立了同时分离检测尿中新喋呤(neopterin,NP)和生物喋呤(biopterin,BP)的高效液相色谱(HPLC)-荧光检测方法.采用Hypersil BDS C18柱、甲醇-水(体积比为10∶90)流动相(流速0.5 mL/min)、激发波长360 nm、发射波长 440 nm、柱温20 ℃的色谱条件,同时分离测定了尿中的NP和BP.尿标本经三氯乙酸处理,在4 ℃下,以12000 r/min的速率离心15 min,上清液用碱中和后,取30 μL直接进样.研究结果表明,NP的线性范围为0.12～1000 μg/L,BP的线性范围为0.48～1000 μg/L;NP和BP的检测限分别为0.01和0.1 μg/L,日内精密度(以相对标准偏差(RSD)表示)分别为1.09%和3.39%,平均回收率分别为100.7%和100.3% .用该法测定了正常人和尿毒症病人尿中的NP和BP,同时用苦味酸法测定了尿肌酐(Cr),发现尿毒症病人尿中的NP与Cr和NP与BP的浓度比值较正常组有显著性升高(P<0.05),而BP与Cr的浓度比值无显著性变化.该方法简便、稳定、可行,可同时检测尿中NP和BP,适用于临床尿标本的检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
荧光检测
,
喋呤
,
新喋呤
,
生物喋呤
,
尿
谢慧
,
朱鲁生
,
谭梅英
,
李菁园
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014102803
应用SampliQ SPE?C18固相萃取小柱净化处理，利用高效液相色谱?紫外检测器（ HPLC?UV）检测，建立了土壤样品中新型烟碱类杀虫剂哌虫啶的残留测定方法．优化了哌虫啶的分析条件，以选用乙腈／水比例为40∶60（ V／V）作为流动相，流速为1．0 mL·min－1，采用HPLC?UV在359 nm处检测，哌虫啶的两个峰保留时间分别为4．251 min和6．526 min．在0．5×10－9—2．5×10－7 g范围内，哌虫啶的进样量与色谱峰面积呈良好线性关系，相关系数为0．9993，哌虫啶的最小检出量为2．5×10－10 g．土壤样品用色谱纯乙腈提取，由SPE?C18固相萃取小柱净化后．哌虫啶在土壤中的平均添加回收率为81．73％—89．05％，变异系数为3．59％—5．25％，哌虫啶最低检测浓度为2．5×10－3 mg·kg－1．该分析方法灵敏、准确、操作简便，节约溶剂，对环境污染小，适合土壤中低浓度哌虫啶的残留检测。
关键词:
哌虫啶
,
固相萃取
,
高效液相色谱
,
土壤
,
残留分析
张维连
,
孙军生
,
檀柏梅
,
张恩怀
,
张颖怀
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2000.01.011
等价元素锗(Ge),掺入CZ Si中后能提高硅中氧的固溶度和形成氧沉淀的临界半径,使得氧沉淀主要以均匀成核方式进行.同时,Ge容易与硅中空位形成较稳定的锗一空位复合体(Ge-VX),降低了空位的浓度.因此,锗掺入到CZ Si中可以抑制新施主(ND)的形成速率和最大浓度,提高了硅的高温稳定性,改善硅材料的内在质量.随着Ge浓度的增加,这种抑制施主效应也越明显.本文简要地探讨了Ge在CZ Si中抑制新施主形成的机理.
关键词:
CZ Si
,
等价掺杂(Ge)
,
新施主
,
热处理
