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香豆素衍生物的合成及结构表征

, 马世营 , 张东娣 , 程学礼

影像科学与光化学

合成了11个香豆素衍生物,产率53%-79%,利用元素分析、MS和1HNMR对其结构进行了表征.同时,由2-氨基苯并噻唑(ABT)和8-甲氧基香豆素-3-甲酸乙酯(MCC)合成了给体-受体加舍物ABT-MCC,通过X射线单晶衍射法测定了其晶体结构,晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为:α=9.5978(19)A,b=10.686(2)A,c=10.693(2)A,α=71.30(3).,β=70.43(3).,γ=88.99(3)°,V=973.9(3)A3,Z=2,Dx=1.359 mg/m3,μ=0.200mm-1,F(000)=416,R=0.0463,wR=0.0992.结果表明,在ABT-MCC晶体中,分子间通过N-H…N和N-H…O氢键作用形成对称的A…D…D'…A'氢键四聚体,并通过弱的C-H…O氢键连接成为维超分子链状结构,进而分子间通过π-π堆积作用形成层状结构.

关键词: 香豆素衍生物 , 2-氨基苯并噻唑 , 给体-受体加合物 , 晶体结构

新法测定镀铬和钝化液中的铬

谢文伟 , 刘瑶瑶 ,

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2000.01.016

报道了用Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+盐代替银盐作催化剂,测定镀铬和钝化液中的铬的方法.

关键词: 催化剂 , 铬的测定

香豆素和呋喃均三唑并噻二唑化合物的合成

, 李汴洋 , 宋化灿

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.03.020

将硫代对称二氨基脲(1)、3-烷基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-均三唑(2)和双1,2,4-均三唑(5)在三氯氧磷存在下分别与香豆素-3-羧酸或苯并呋喃-2-甲酸等杂环羧酸缩合关环,得到了7种含香豆素和呋喃的均三唑并噻二唑多杂环化合物,产率为57%~70%.利用元素分析、MS、IR、1H NMR对化合物进行了表征.

关键词: 香豆素 , 呋喃 , 均三唑并噻二唑 , 合成

种变压器油色谱识别算法的设计

欧林军 , 曹建

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05008

在变压器油色谱识别领域,传统的阶导数法需要斜率阈值来实现色谱识别,因此自动化程度低及容易失真.针对这些缺点,本文在阶导数法的基础上进行了改进,将迭代移动平均及归化分析技术应用到色谱识别中,通过对信号曲线及方波曲线多次迭代移动平均确定最优的归化识参数,结合色谱的绝对保留时间及识窗口实现对色谱的准确识别.实验结果表明:该算法可以准确识别色谱,对噪声、色谱宽及形变化不敏感,具有很强的自适应性,满足变压器油中气体在线监测装置的现场使用要求.

关键词: 色谱识别 , 迭代移动平均法 , 化识参数 , 变压器油

种钴基高温合金中碳的弛豫内耗

王淑荷 , 戴彤孚 , 师昌绪

金属学报

<正> 本文利用内耗测量,配合晶界附近区域的微区Auger电子能谱分析,X射线相结构分析。合金组织的观察及相应力学性能的测定,研究种钴基高温合金中碳的弛豫内耗。 钴基高温合金经锻造成直径20mm试棒。冷拔成直径0.9mm细丝,均经石英管真空(4Pa)封接后在普通电炉内进行。1170℃,0.5h固溶处理和760℃的时效处理。合金成分列于表1,两种材料主要在La含量上有所差别。 在高温、高真空(4×10~(-3)Pa)、低频(~1

关键词:

胶西北前家—洼家断裂带构造地球化学找矿预测

祝涛 , 杨斌

黄金 doi:10.11792/hj20160103

马虎沟测区位于灵北断裂带下盘,区内主干断裂为前家—洼家断裂,发育似斑状郭家岭型花岗闪长岩和玲珑型片麻状黑云母花岗岩. 本次地表构造地球化学测量范围约15 km2 ,采集构造地球化学样品共858件,测试元素包括Au、Ni、Pb、Co、Mo、Sn、Zn、Ti、Cr、As、Sb、Hg、Ag、Cu、Ba、Bi、B、Mn、V等19种. Au元素异常沿前家—洼家断裂带及次级断裂分布特征明显. 分形分维统计表明,Au具有多阶段成矿的特征. 结合多元统计分析,厘定本测区构造地球化学异常找矿标志为Au-Pb-Bi元素组合异常及因子得分Y(i,2)和Y(i,3)异常. 结合地质分析,圈定找矿靶区5处.

关键词: 找矿预测 , 构造地球化学 , 多元统计分析 , 家—洼家断裂带

18-8-3-1 Cr-Ni-Mo-Ti耐热钢中与δ铁素体有关的个内耗

孔庆平 , 刘少谷

金属学报

用低频扭摆测量了18-8-3-1 Cr-Ni-Mo-Ti耐热钢的内耗,在520℃附近观察到个内耗。内耗的高度随着试样中的δ铁素体含量的增加而增高。当试样中的δ铁素体分解完毕时,内耗就消失.这说明所观察到的内耗是由于试样中的δ铁素体的存在所引起。用改变频率的方法测出内耗所包含的激活能是95,000(±5,000)卡/克分子。实验结果的分析指出,引超这内耗的过程是δ铁素体的体积效应,它可能是由于δ铁素体中的扩散过程所引起。

关键词:

种基于光谱分析的二元不完全重叠高效液相色谱的分离解析方法

刘宝 , 范晓明 , 霍胜楠 , 周莉莉 , 王骏 , 张卉 , 胡梅 , 祝建华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01194

基于二极管阵列检测器获得的色谱-光谱数据,建立了种二元不完全重叠液相色谱的解析方法:色谱数据经过去噪、归化处理后,计算各时间点的光谱差异并进行系统聚类分析,提取特征光谱后,利用非负最小二乘法对色谱-光谱矩阵进行解析,得到基于特征光谱的流出曲线,进而得到分离后的色谱.将解析结果和纯标样的色谱进行比较,解析后的光谱图和纯标样的光谱图无显著差异,保留时间相差小于0.01 min.实验结果表明,该方法在二元不完全重叠液相色谱的解析方面能取得良好的效果.

关键词: 光谱分析 , 重叠解析 , 色谱 , 非负最小二乘法 , 聚类分析

铝双晶晶界的内耗

关幸生 , 葛庭燧

金属学报

用受迫振动法测量了夹角为60°和129.5°的铝双晶的内耗,都观测到个温度内耗,峰巅温度是200℃左右(频率1Hz)激活能为0.88eV对于这个内耗的机制做了初步解释。

关键词: 铝双晶 , grain boundary internal friction peak , activation enegry

X射线衍射双峰的Voigt形函数拟合

张庆礼 , 丁丽华 , 邵淑芳 , 刘文鹏 , 王晓梅 , 敦陆 , 殷绍唐

人工晶体学报

给出了Voigt函数的种计算方法,同时给出了种用Voigt形函数拟合由Kα1、Kα2引起的晶体X射线双峰衍射谱的种算法,此算法可同时对多个衍射双峰进行拟合和分,从而给出较准确的衍射宽度,用于计算晶体颗粒尺寸和应力等.用此算法计算了纳米GSGG的颗粒度,结果表明:在低角度,双峰叠加对衍射的半高全宽的影响可忽略,而在高角度双峰的衍射间隔加宽,使计算获得的粒度明显偏小.

关键词: Voigt函数 , X射线衍射 , 形函数 , GSGG

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