侯能邦
,
李祖碧
,
李崇宁
,
王加林
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006
利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.
关键词:
铱
,
丽春红G
,
高碘酸钾
,
催化光度法
郭振良
,
唐清华
,
牟起娜
,
孙言志
电镀与涂饰
doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018
在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.
关键词:
丽春红S
,
褪色光度法
,
合金镀液
,
钴
胡雁鸣
,
孔春丽
,
李杨
,
常丽
,
徐端端
,
王玉荣
高分子材料科学与工程
采用Nd（P507）3（简称Nd）、氢化二异丁基铝（简称Al）、三氯甲烷（简称Cl）和三氯乙酸乙酯（简称ETCA）催化体系,以环己烷为溶剂,在苯乙烯（St）的存在下,实现丁二烯的选择性聚合。考察了[Al]/[Nd]和[Cl]/[Nd]比、St加入量、聚合温度等对聚合的影响。结果表明,在[Al]/[Nd]比为20、[Cl]/[Nd]比为10、[ETCA]/[Nd]比为1.0、聚合温度为50℃时,聚合物收率可达92%以上;所得聚丁二烯具有较高顺-1,4结构含量、窄分子量分布（-Mw/-Mn~2.0）和极低的苯乙烯链节含量（〈0.4%）。
关键词:
丁二烯
,
聚合
,
稀土催化剂
,
苯乙烯
柳玉英
,
张少全
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017
基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08～1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%～111.5%.
关键词:
动力学光度法
,
丽春红
,
镧
,
过氧化氢
聂黎行
,
王钢力
,
戴忠
,
林瑞超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001
采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.
关键词:
手性高效液相色谱法
,
表告依春(R-告依春)
,
告依春(S-告依春)
,
板蓝根
陈斌
,
彭向和
,
孙士涛
,
季金苟
,
陈松
稀有金属材料与工程
对丽文哈贝壳的微结构进行了扫描电镜(SEM)观察,观察显示它是由无机霰石层和有机胶原蛋白组成的一种生物陶瓷复合材料,其中无机霰石层平行于贝壳表面整齐排列.观察也显示这些霰石层是由长而薄的霰石片所组成,不同霰石层中的霰石片具有不同的方向,构成螺旋等铺层形式.更仔细的观察显示每一霰石片又是由长而细的霰石纤维所组成,最细的霰石纤维具有纳米的尺度.根据在贝壳中观察到的螺旋结构,进行了螺旋结构和平行结构最大拔出力的比较实验研究,结果显示螺旋结构的最大拔出力大于平行结构的最大拔出力,它使贝壳具有高的强韧性.研究结果对高性能仿生陶瓷复合材料设计提供了有益指导.
关键词:
丽文哈贝壳
,
生物陶瓷复合材料
,
螺旋微结构
,
最大拔出力
井敏
,
谭婷婷
,
王成国
,
冯志海
,
杨云华
,
潘月秀
材料科学与工艺
doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20150208
东丽T800H和T800S是分别采用湿纺和干湿纺制备的两种力学性能相近的碳纤维，为弄清不同纺丝方法对T800级碳纤维微观结构的影响，采用扫描电镜、X射线衍射仪、小角X射线散射仪和高分辨透射电镜对这两种碳纤维进行测试，比较其表面形貌、断口形状和形貌、石墨微晶结构和微孔结构等．研究结果表明，湿纺制备的T800H比干喷湿纺制备的T800S的表面粗糙、断口圆度差、原纤尺寸较大、石墨微晶致密度差且发育不完善、内部微孔尺寸大、石墨微晶条带韧性差，这正是T800H的拉伸强度和断裂伸长率不如T800S的重要微观结构因素，但T800H的石墨微晶取向度不如T800S，孔隙率略高于T800S．
关键词:
碳纤维
,
微观结构
,
力学性能
,
表面形貌
,
孔结构
,
石墨微晶
温月芳
,
郭建强
,
高忠民
,
李向山
,
曹霞
,
杨永岗
,
刘朗
新型炭材料
利用广角X射线衍射(WAXD)和小角X射线散射(SAXS)研究了自制聚丙烯腈基炭纤维(SX)及日本东丽公司T300B、T700SC和M55JB炭纤维产品.结果表明:SX的lc、d002、Lc/d002和孔含量均介于T300B和T700SC之间,La与T700SC相当.T700SC的孔半长轴m值小于5mm的孔占99.72%,没有m值为30mm左右的大孔,优于自制炭纤维和T300B.M55JB存在大量m值为7am～15nm的中孔,导致其强度低于T700SC.T700SC和M55JB中孔的m值均大于自制炭纤维.自制炭纤维、T300B和T700SC的孔取向角处在同一水平,均为21°～22°,而M55JB的孔取向角小于前三者,仅为8°.为提高自制炭纤维的性能,应适当提高纤维的石墨化程度,减小层间距d002,降低孔含量,提高致密程度;制备工艺无论是原丝纺制还是后续的稳定化和炭化,均应抑制和消除大孔,提高孔的长径比.
关键词:
聚丙烯腈基炭纤维
,
WAXD
,
SAXS
,
微晶
,
孔
