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用不同浓度的NaOH溶液对丝光沸石进行处理制备了具有复合孔道结构的介孔丝光沸石,并采用x射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和N2吸附.脱附等方法对其进行了表征.结果表明,随着NaOH溶液浓度的升高.介孔丝光沸石的粒径逐渐变小,分子筛表面的介孔逐渐丰富,孔径分布逐渐变宽,介孔体积逐渐增大呈线性关系.当NaOH浓度为0.50 mol/L时,介孔丝光沸石的形貌变为空心沸石微囊或微囊壁.介孔的增加产生扩散效应,适当的NaOH溶液处理有利于提高丝光沸石对C_9和C_(10)芳烃的转化能力.

关键词: 丝光沸石 , 碱处理 , 介孔 , 孔径分布 , 重芳烃

ZSM-5/Silicalite-1核壳分子筛含氟水热体系的合成及表征

童伟益 , 孔德金 , 刘志成 , 郭杨龙 , 房鼎业

催化学报

以圆柱形ZSM-5为核,用柠檬酸对其外表面进行预处理后,在含氟壳层晶化体系中二次生长合成核壳分子筛.通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、 N2吸附及氨程序升温脱附对分子筛进行了表征,并以甲苯歧化和1, 3,5-三甲苯裂化为探针反应对分子筛性能进行了考察.结果显示,产物是以ZSM-5为核、 silicalite-1纳米晶为壳的两相复合微孔分子筛材料;在含氟体系中ZSM-5外延生长出了致密壳层;全硅壳层的覆盖度约达到97%, 核壳分子筛的外表面酸位随之减少,但基本保持孔道内的酸性.

关键词: 核壳 , ZSM-5 , silicalite-1 , 外延共生 , 二次生长 , 氟化物

金属氧化物改性的HZSM-5上甲苯与甲醇的烷基化反应

邹薇 , 杨德琴 , 朱志荣 , 孔德金 , 陈庆龄 , 高滋

催化学报

考察了La2O3,MgO以及La2O3-MgO复合改性的HZSM-5催化剂的孔结构、表面酸性和吸附性能,以及它们在甲苯与甲醇烷基化反应中的催化性能. 未经改性的HZSM-5上甲苯甲基化反应产物组成为热力学平衡组成,而改性后的催化剂上目标产物对二甲苯选择性提高,但反应活性下降. La2O3改性使HZSM-5孔径缩小,孔道变窄,强酸和弱酸酸量均降低,目标产物选择性明显提高; MgO主要分布在沸石外表面和孔口,因而MgO改性的HZSM-5孔口尺寸稍有缩小,另外强酸酸量减少,弱酸酸量略有上升,对二甲苯选择性略有提高; 而La2O3-MgO复合改性的催化剂上对二甲苯选择性显著提高,达到93%. 结果表明,反应的对位选择性是孔径和表面酸性同时调变的结果,孔径效应比酸性分布对催化剂的对位选择性影响更大.

关键词: 择形催化 , HZSM-5分子筛 , 甲苯 , 甲醇 , 对二甲苯 , 甲基化反应 , 改性 , 氧化镧 , 氧化镁

外延生长法合成择形功能的核壳ZSM-5/Silicalite-1分子筛

孔德金 , 刘志成 , 房鼎业

催化学报

使用外延生长法在ZSM-5沸石晶粒上生长silicalite-1壳层制得了核壳ZSM-5/silicalite-1分子筛,并采用X射线衍射、扫描电子显微镜、低温N2吸附、NH3程序升温脱附以及异丙苯和三异丙苯探针裂化反应等手段表征了核壳分子筛的壳层覆盖度和孔道内外表面酸性等物化性质,考察了核壳分子筛在甲苯甲基化反应中的择形催化性能.

关键词: 核壳分子筛 , ZSM-5分子筛 , silicalite-1分子筛 , 甲苯 , 甲基化 , 二甲苯 , 择形性

金的分离富集

冯月斌 , 张锦柱

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.07.014

综述了金的分离和富集方法,主要包括各种吸附和萃取方法.采用活性炭和泡沫塑料(简称泡塑)吸附分离金是传统的分离富集法,有负载活性炭和有负载泡塑可以提高富集金的能力.近些年,离子交换树脂和离子交换纤维素在分离富集金的应用中,占有相当大的比例.萃取法除了使用传统的MIBK作为萃取剂,又见报道硫醚、亚砜、醇类等作为萃取剂的各种萃取体系.文中引用参考文献107篇.

关键词: 金 , 分离富集 , 吸附 , 萃取

火试金重量法测定载金炭中银

夏珍珠

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010052

称取一定量的载金炭进行火试金配料,经过熔炼、灰吹得到金银合粒,使用硝酸分金得到金粒,再通过计算得到载金炭中银含量,从而建立了火试金重量法测定载金炭中银含量的方法.经过试验,确定了火试金配料中试样量、氧化铅加入量、灰吹温度等最佳试验条件.根据目前国内载金炭的生产水平,在载金炭国家标准物质加入一定量的共存元素,进行了银量测定的干扰试验,结果表明载金炭中共存元素(Cu、Fe、Pb、Cd、Zn、Bi、Cr、Ca、Mg、As)对银测定无影响.将方法用于3个载金炭国家标准物质中银的测定,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.82%~4.2%.