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原位分子印迹毛细管电色谱柱的制备及其对非对映异构体的分离

黄晓冬 , , 厉欣 , 陈学国 , 郭宝川 , 邹汉法

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.001

采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物.该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通结构.采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁,柱效远高于其在高效液相色谱分离中的柱效.考察了电压、外压、温度、流动相表观pH值和乙腈含量对分离结果的影响.通过对上述条件的优化,可以在2 min内完成辛可宁和辛可尼丁的快速分离.

关键词: 分子印迹 , 整体柱 , 毛细管电色谱 , 手性分离 , 非对映异构体

色谱指纹谱用于中药大黄抗肿瘤活性成分的筛选

, 包永明 , 于志远 , 李伟 , 陈学国 , 胡良海 , 邹汉法

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.007

采用液相色谱-质谱联用方法分析了中药大黄经过SD大鼠肝匀浆体外代谢前后的指纹谱中色谱峰面积、保留值的差异.指出5种游离型蒽醌化合物在SD大鼠肝匀浆体外代谢体系中只有大黄酚发生代谢反应转化为芦荟大黄素.考察了体外代谢条件下,肝匀浆浓度与代谢时间对大黄酚转化及其代谢产物的影响.SD大鼠体外抗肿瘤试验表明,大黄代谢物对于人宫颈癌(HeLa)细胞的抑制活性略高于其提取物.通过比较芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的活性,并结合大黄酚的体外代谢反应的考察,解释了大黄代谢物对肿瘤细胞活性的抑制率的提高是由大黄酚的代谢产物芦荟大黄素浓度的增加引起的.

关键词: 高效液相色谱-质谱 , 大黄 , 色谱指纹谱 , 体外代谢 , 中药 , SD大鼠 , 肝匀浆

低弹性模量钛合金用于钛烤瓷的力学分析

赵彦涛 , 张玉梅 , 于振涛 , , 赵铱民

稀有金属材料与工程

钛与烤瓷结合强度的不足制约了临床上钛瓷修复体的应用,本研究尝试引入低弹性模量钛合金烤瓷的概念,并用力学计算方法对金瓷界面承受剪切、中部弯曲载荷等破坏条件予以模拟和分析论证.结果表明,低弹性模量钛合金在承受剪切作用力时界面应力水平低于纯钛6%以上,在承受中部弯曲载荷条件下低弹性模量钛合金需要增加金属基底厚度(>2 mm)才能获得较好的刚度和应力分布,在临床条件下可以满足这一厚度要求.

关键词: 钛合金 , 弹性模量 , 烤瓷 , 应力

核级锆及锆合金研究状况及发展前景

王峰 , 王快社 , 马林生 , 张兵 , , 林兆霞

兵器材料科学与工程 doi:33-1331/TJ.20111225.2358.001

简要介绍锆及锆合金的核性能,海绵锆的制备方法,并与所述制备方法进行比较;从熔炼、塑性加工和焊接等方面综述锆合金加工技术的现状.详细描述锆合金的耐腐蚀性能和吸氢性能,指出吸氢问题和腐蚀机理的研究是一个长期关注的问题;同时对锆及锆合金的发展趋势进行了展望.

关键词: , 锆合金 , 研究现状 , 发展趋势

Cu/Mo/Cu复合板界面变形及厚度配比

王快社 , 王峰 , 张兵 , 林兆霞 , , 郭韡

稀有金属材料与工程

采用热轧+温轧方法制备Cu/Mo/Cu复合板,研究轧制工艺对复合板结合界面及组元厚度配比的影响.结果表明:经过轧制变形后,铜钼界面实现紧密结合且结合机制为齿状啮合,铜层外表面和靠近界面层的晶粒比中部细小;随着变形量的增加,铜层等轴状晶粒沿轧制方向被拉伸,界面结合效果明显改善,且由齿状变得较为平直.分析组元厚度配比,铜层变形量较钼层的大,随着总压下量的增加,组元压下率的差值减小,变形量逐渐趋于一致;首次提出了Cu/Mo/Cu三层复合板厚度配比的关系,为实际选择原料提供依据.

关键词: Cu/Mo/Cu , 轧制 , 厚度配比

二甲基醚液滴超临界蒸发的数值模拟

刘斐 , 魏明锐 , 赵卫东 ,

工程热物理学报

建立了二甲基醚(DME)在N2介质中超临界蒸发的数学模型.采用状态方程法计算了DME-N2体系的高压气液相平衡,在相关文献的基础上得出一套流体热物性和输运参数的计算方法.完成了DME超临界蒸发过程的数值模拟.从数值模拟的结果讨论了超临界条件下环境压力、环境温度和液滴运动等因素对液滴升温、滴径变化以及生存时间的影响.

关键词: 二甲基醚 , 数值模拟 , 蒸发 , 超临界

强制冷却搅拌摩擦加工2024铝合金的组织性能研究

王快社 , , 王文 , 林兆霞 , 王峰

稀有金属材料与工程

在强制冷却条件下对2024-T4铝合金板进行搅拌摩擦加工,分析了各区(母材区、热机影响区、搅拌区)的组织形貌特征,并研究了前进速度对加工区组织性能的影响.结果表明,从母材、热机影响区到搅拌区晶粒逐渐减小,搅拌区为均匀细小的再结晶组织,平均晶粒尺寸达1.9 μm;母材大部分为大角度晶界,热机影响区主要为小角度晶界,搅拌区取向差分布呈双峰模态.搅拌区硬度和抗拉强度随前进速度增大而增大.

关键词: 搅拌摩擦加工 , 组织形貌 , 力学性能

卵磷脂涂敷生物膜色谱固定相的制备及其稳定性的考察

毛希琴 , 邹汉法 , 罗权舟 , , 厉欣 , 孙乃昌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.011

将卵磷脂涂敷的硅胶作为生物膜固定相,并以此研究了药物与生物膜的相互作用.实验发现,卵磷脂涂敷的硅胶固定相的适宜使用温度为20 ℃~30 ℃,而且卵磷脂中合适的胆固醇含量会使制备的生物膜固定相的稳定性有所增加.对药物在这种生物膜色谱固定相上的保留行为的研究表明,胆固醇含量、缓冲试剂组成、流动相中盐浓度及pH值等都会影响色谱柱对药物的选择性.卵磷脂涂敷生物膜色谱固定相的制备方法简便,通过固定相及流动相的改变可以很方便地模拟人体的生理环境,因而可以用于研究药物在体内的吸收和分布状况以及药物的初步筛选.

关键词: 色谱 , 硅胶 , 卵磷脂 , 药物 , 生物膜

微波衍生-离子对高效液相色谱-磺化四苯基卟啉光度法同时测定痕量镍、铜、锰和锌

郭明 , , 历欣 , 邹汉法

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.010

用磺化四苯基卟啉(TPPS4)作柱前衍生试剂,在微波作用下进行衍生反应,研究了衍生和分离Ni2+,Mn2+,Zn2+和Cu2+的最佳条件.在750 W的微波作用下衍生反应3 min,在C18柱上采用乙腈-水(体积比为22.5∶77.5)体系作流动相,四乙基溴化铵(TEABr)作离子对试剂,在415 nm处检测,建立了微波衍生-离子对高效液相色谱快速分离、光度检测Ni2+,Mn2+,Zn2+和Cu2+的新方法.络合物和反应试剂在15 min内出峰完毕.Zn2+,Cu2+,Ni2+和Mn2+的检测限分别为0.05 μg/L,0.01 μg/L,0.10 μg/L和0.40 μg/L.所建立的方法用于茶叶样品的分析测定,结果令人满意.

关键词: 微波衍生 , 离子对高效液相色谱 , 磺化四苯基卟啉 , 镍离子 , 锰离子 , 铜离子 , 锌离子 , 茶叶

微透析探针的制备及其在Ni(Ⅱ)与人血清白蛋白的相互作用研究中的应用

郭明 , , 厉欣 , 邹汉法

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.012

介绍了一种自制微透析探针的制备方法,考察了灌流液流速、温度以及探针膜面积等因素对金属离子Ni(Ⅱ) 回收率的影响.实验结果表明:自制微透析探针透析金属离子的各种指标都与商品的微透析探针性能相当,可以替代商品化微透析探针研究金属离子与蛋白质的相互作用.利用微透析与高效液相色谱联用技术研究了Ni(Ⅱ)与人血清白蛋白(HSA)的相互作用.用自制的微透析探针测定Ni(Ⅱ)与HSA之间的第一结合位点数和结合常数分别为1.16和8.6×105 L/mol,采用商品的微透析探针测定的结果分别为1.23和7.5×105 L/mol.

关键词: 微透析探针 , 制备 , 高效液相色谱 , 人血清白蛋白 , 镍离子

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