来苗
,
赵博亚
,
包晓容
,
赵铭钦
,
姬小明
,
付培培
,
张渝婕
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07054
为开发新型高温释放型烟用香料,以2,3,5,6-四甲基吡嗪和薄荷醇为原料,经过酯化反应制备了3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸二薄荷醇酯( DPAME)。采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术( Py-GC-MS)在空气氛围和不同的温度(300、600和900℃)下,对 DPAME进行热裂解研究,裂解产物经 GC-MS 进行了定性和半定量分析。结果表明,DPAME在300℃下裂解产生了多种有致香效果的醛类、薄荷烯和薄荷醇等;在600℃和900℃下裂解产生了烯烃类、烷基吡嗪、薄荷醇和薄荷烯等香味物质,并且吡嗪类的种类和相对含量在这两个温度下明显增加。结合DPAME的热裂解产物分析和卷烟感官评吸结果,初步推测了其可能的裂解机理。采用该方法可以方便、快速地分离鉴定物质的热裂解产物,为该物质在烟草中的加香应用提供理论依据。
关键词:
气相色谱-质谱
,
3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸二薄荷醇酯
,
热裂解
,
烟草添加剂
曹书霞
,
张建业
,
姬小明
,
刘宏民
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.017
采用高效液相色谱法对斯帕沙星注射液中的主成分进行定量分析.色谱条件:色谱柱为美国Waters公司的Symmetry C18(5 μm,150 mm×3.9 mm i.d.)不锈钢柱,检测波长为298.8 nm,柱温30 ℃,流动相为0.2% KH2PO4缓冲液(pH 3.2)-CH3CN-CH3OH(体积比为80∶15∶5)的混合溶液,进样量为10 μL,流速为1.0 mL/min.在该色谱条件下的测定结果是:以斯帕沙星峰计算柱效为15!300理论板数/m;斯帕沙星的线性范围为39.94 mg/L~199.68 mg/L,相关系数r=0.999!9;平均加样回收率为100.1%,RSD为0.72%;连续进样、日内进样和日间进样所得检测结果的RSD分别为0.19%,0.14%和0.13%.该方法具有快速灵敏、准确实用、重现性好等特点.
关键词:
高效液相色谱法
,
斯帕沙星
,
定量分析
韩永萍
,
何江川
,
缪刚
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2006.04.014
对PAN,PVDF和PES 3种材质中空纤维超滤提取姬松茸多糖过程中的污染行为和清洗方法进行了研究.结果表明,引起膜污染的主要成分为蛋白质和少量多糖分子,其中PVDF膜组件对污染物吸附量最小,而且最易清洗.结合反向冲洗或加气冲洗,NaOH溶液的清洗效果最好.实验获得的清洗工艺条件为:反向冲洗+0.1%NaOH溶液在0.08 MPa压差下运行40 min,3种膜纯水通量恢复率达到93.4%~99.9%.
关键词:
超滤
,
姬松茸多糖
,
膜污染
,
清洗
朱群志
,
李永光
,
邹捷书
工程热物理学报
本文研究了热辐射在气凝胶纳米微孔结构中的传递.应用离散偶极子方法对随机生成的纳米结构的散射进行了模拟.结果表明:孔隙率和微分散射截面、散射效率因子关系密切.孔隙率增加,微分散射截面和散射效率因子减小明显;微分散射截面、散射效率因子和材料的宏观密度之间存在幂函数关系.本文的研究结果有助于理解气凝胶的结构参数和热辐射特性之间的联系.
关键词:
气凝胶
,
热辐射
,
孔隙率
,
散射
,
多孔介质
何本桥
,
李建新
,
边栋材
功能材料
采用水滴模板法制得了高度规整排列的聚苯乙烯多孔膜,用该膜作为模板,实现了微球的图案化.考察了制备工艺中水浴温度对多孔膜孔径的影响以及微球在不同孔径的孔膜上装填效果.发现随着水浴温度升高,多孔膜孔径增加;微球尺寸大小明显影响微球在孔膜上的装填形貌,还发现该装填过程是个物理过程,可应用于不同材质的微球装填,具有普适性.这种规整排列微球可望用于制备生物芯片.
关键词:
多孔膜
,
微球排列
,
水滴模板法
,
生物芯片
杜新华
,
刘振祥
,
谢侃
,
王燕斌
,
褚武扬
材料研究学报
用射频磁控溅射法制备了CeO2-x高温氧敏薄膜.用Ce3d的XPS谱计算了Ce3+浓度.研究了退火条件对氧敏CeO2-x薄膜的晶体结构及电子组态的影响XRD和AFM分析表明,薄膜经973K至1373K退火后,形成了CaF2型结构的CeO2-x,其晶粒大小明显依赖于退火条件和膜厚.退火温度在973K至1173K时,(200)晶面是择优取向的,在1373K退火4h后,可得到热力学稳定的CeO2-x,在退火前后薄膜表面存在少量Ce3+.
关键词:
二氧化铈
,
thin film
,
structure
,
annealling
周月波
,
孟令辉
,
张海军
,
陈洪玉
,
孙俭峰
稀有金属材料与工程
采用复合电镀技术,通过向普通电镀溶液中分别加入平均粒度约40nm和1~5μm Cr粉的方法,在Ni基材上制备了2种金属Ni基纳米Cr粒子弥散的Ni-Cr复合镀层(简称为ENCCs Ni-Cr)和1种微米Cr粒子弥散的Ni-Cr复合镀层(简称为EMCCsNi-Cr).750℃氧化对比实验结果表明:在相同的Cr颗粒含量条件下,Cr颗粒尺寸的减小明显提高了Ni-Cr复合镀层的抗氧化性能;在相同的Cr颗粒含量条件下,Cr颗粒越细,Ni-Cr复合镀层的氧化性能越好.
关键词:
电沉积
,
Ni-Cr复合镀层
,
氧化
,
尺寸效应
莫新荣
,
高宏
,
于洪波
硅酸盐通报
本文研究了采用雷蒙磨共活化磷钾矿的工艺.X射线衍射结果表明,随着机械活化次数和转速的增加,氟磷灰石Ca5(PO4)3F和硅酸铝钾(KAlSi3O8)的特征峰衍射强度明显降低;粒径在高转速下减小明显,当减小到一定值后,不随着转速和活化次数的增加而继续减小;当转速为1000 r/min,活化第8次时,有效磷浸出率达最大值;转速为1400 r/min,活化第10次时,水溶性钾浸出率达最大值.
关键词:
机械化学法
,
矿物活化
,
有效磷
,
水溶性钾