李桂连
,
董为民
,
姜连升
,
张学全
,
王佛松
催化学报
考察了改性甲基铝氧烷(MMAO,溶于庚烷)和烷基铝(AlR3)活化的新癸酸钕(Nd(vers)3)催化剂对异戊二烯(IP)聚合反应的催化性能. 结果表明,以Al(i-Bu)2H替代部分MMAO,可在较低的MMAO用量(n(MMAO)/n(Nd)=20,总铝量n(Al)/n(Nd)=40)下明显提高Nd(vers)3-MMAO催化剂的活性,但所得聚合物中顺式-1,4结构的含量较低(约90%). Nd(vers)3, MMAO, Al(i-Bu)2H和Al(i-Bu)2Cl可在少量单体(n(IP)/n(Nd)=10)存在下配制成稳定的均相催化剂,该催化剂能在相对较低的MMAO用量(n(MMAO)/n(Nd)=15,总铝量n(Al)/n(Nd)=30)及较宽的Al(i-Bu)2Cl用量范围(n(Cl)/n(Nd)=0.5～7.0)内聚合异戊二烯,其活性明显高于单独以MMAO或Al(i-Bu)2H组成的催化剂,所得聚合物中顺式-1,4结构含量可达96%. 调节MMAO和Al(i-Bu)2H用量可控制聚合产物的分子量. 初步推测了该四元均相催化剂活性中心的生成过程.
关键词:
新癸酸
,
钕
,
铝氧烷
,
烷基铝
,
异戊二烯
,
聚异戊二烯
胡雁鸣
,
董为民
,
姜连升
,
张学全
,
郭玉
,
曹丽辉
催化学报
考察了不同磷化合物、催化剂组成、加料方式及反应温度对2-乙基己酸铁(Fe)-三异丁基铝(Al)催化剂上1,3-丁二烯(BD)聚合反应的影响,发现以三苯基磷酸酯(P)为配体的铁系催化剂在己烷中, n(Fe)∶ n(P)∶ n(Al)=1∶4∶25,加料方式为BD+Fe+P+Al和θ=50 ℃的条件下具有最高的催化活性,聚合产物的分子量分布指数为2.50,GPC淋出曲线呈单峰分布,表明该催化剂具有单一的活性中心. 经NMR,GPC,DSC和XRD测定,所得聚丁二烯具有较高的1,2-结构含量(95%),较高的间同立构规整度(95%),较高的结晶度(68%),较高的分子量(Mn=7.4×105)及较高的熔点(189 ℃). 反应条件对聚合产物的立构规整性无明显影响.
关键词:
铁,烷基铝,三苯基磷酸酯,1,3-丁二烯,间同1,2-聚丁二烯
胡雁鸣
,
董为民
,
姜连升
,
张学全
高分子材料科学与工程
研究了改性甲基铝氧烷(MMAO)为助催化剂的乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)/二乙基亚磷酸酯(DEP)催化剂作用下的异戊二烯(IP)聚合.考察了MMAO和DEP的用量、铝化合物和溶剂的种类对聚合的影响.结果表明,该催化剂在甲苯溶液中,50 ℃,相对较低的MMAO用量下([A]/[Fe]= 20)及[DEP]/[Fe]=2.0时有高的催化活性.所得聚合物具有较高的3,4(含1,2)结构含量(约为60%)及较窄的分子量分布(w/n=2.0～2.5).
关键词:
乙酰丙酮铁
,
改性甲基铝氧烷
,
二乙基亚磷酸酯
,
聚异戊二烯
李桂连
,
任长友
,
董为民
,
姜连升
,
张学全
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00010
研究了氯化钕异丙醇合物/三异丁基铝催化剂的配制方式对异戊二烯聚合和聚合产物特性的影响.将催化剂的悬浊液分离得到清液和沉淀,分别进行聚合,并对沉淀进行了拉曼光谱表征.结果表明,(Nd+Al)配制方式在室温和70℃下所得催化剂的清液均无活性,并且70℃下所得催化剂的沉淀也无活性.(Nd+IP+ Al)配制方式在任何条件下所得催化剂的各组分均有活性,推测该配制方式所得催化剂可能形成的是2种活性中心:(isoprenyl)2NdCl和(isoprenyl)NdCl2.配制方式对聚异戊二烯的微观结构没有影响(96％左右),分离前的悬浮催化剂和沉淀催化剂所得聚异戊二烯均为高分子量(Mn＞ 100×104)和窄分子量分布(Mw/Mn ＜2.0)的聚合物,但是分离后清液所得聚合物的分子量较低(Mn＜30×104),分子量分布很宽(Mw/Mn＞5.0).
关键词:
钕
,
烷基铝
,
异戊二烯
,
聚异戊二烯
战琨友
,
王超
,
徐坤
,
尹洪宗
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.009
用超临界CO2萃取生姜根茎中的姜油树脂,并用气相色谱-质谱联用技术对其进行了成分分析.从姜油树脂中分析出77种化合物,其中挥发油成分50种,主要是α-姜烯(22.29%)、β-倍半水芹烯(8.58%)、α-法尼烯(3.93%)、β-没药烯(3.87%)和α-姜黄烯(2.63%)等倍半萜类化合物;姜辣素成分27种,主要成分为6-姜酚(9.38%)、6-姜烯酚(7.59%)和分析过程中由姜酚类或姜烯酚类化合物受热分解而形成的姜油酮(9.24%).在姜辣素成分中,6-异姜酚、(Z)-10-异姜烯酚和(E)-10-异姜烯酚3种化合物是新发现的未见报道的化合物.实验中对这3种新化合物进行了质谱裂解分析.
关键词:
超临界萃取
,
气相色谱-质谱联用技术
,
姜油树脂
,
成分分析
郭建军
,
马玉山
,
贾汉义
,
李勇
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.06.007
姜家窑金矿根据国内外矿山竖井提升现状,经过较详细地理论计算,自行设计出提升容器及配套系统,在该矿得到了应用,并取得了竖井小断面(1.8m×2.7m),卷扬机小型号(φ1.2m双卷筒卷扬机)、提升能力大(达到300～470t/d)的可喜成果,为矿山竖井开拓设计和竖井改造提供了一条可借鉴的经验.
关键词:
竖井
,
提升容器
,
配套系统
,
研究
,
应用
阚靖
,
杨欣鹏
,
向胤合
,
杨斌
,
梁琴琴
,
陈燕
,
刘庚寅
黄金
doi:10.11792/hj20150504
夏甸—姜家窑测区位于招平断裂带中段. 招平断裂带在该区段大致沿玲珑花岗岩与胶东群变质岩接触带展布,总体走向42°,倾向SE,倾角37°~52°. 主要金矿体赋存于招平断裂带主裂面下盘黄铁绢英岩化碎裂岩和黄铁绢英岩化花岗岩中. 本次地表构造地球化学测量面积约12 .6 km2 ,采集样品352件,测试元素包括Au、Ag、Cu、Pb、Zn、As、Sb、Hg、Mo、Bi、Mn等19种. Au元素异常与Ag和As元素异常有普遍套合性,与Cu、Pb、Zn、Sb元素异常呈局部套合性. 结合多元统计分析,测定针对深部矿体预测的构造地球化学标志Au-Ag-As,元素组合异常以及斜交参考因子得分Y( i,3)异常和Y( i,7)异常. 在现采矿区深、边部所对应的地表区域圈定出深部隐伏矿体找矿靶位4处.
关键词:
找矿预测
,
构造地球化学
,
多元统计分析
,
夏甸—姜家窑测区
,
招平断裂带
赵卫民
,
于道永
腐蚀与防护
采用压榨和熬煮两种方法从萝卜、香菜、大葱、柚子皮、姜中提取制剂,并采用电化学方法研究各种制剂对钢的腐蚀行为的影响,初步探讨制备方法对植物提取物缓蚀作用的影响规律.结果表明,各种制剂对钢在酸化盐溶液中的腐蚀均具有一定的缓蚀作用.制备方法对葱、姜制剂的缓蚀效果影响较大,葱压榨制剂的缓蚀效果明显高于熬煮制剂的缓蚀效果,而生姜熬煮制剂的缓蚀效果高于压榨制剂的.制备方法对制剂缓蚀效率的影响缘于制备方法对制剂成分的影响.
关键词:
金属腐蚀
,
天然植物
,
缓蚀剂
丁晓菊
,
赵云丽
,
高晓霞
,
唐倩
,
李琳
,
于治国
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.021
建立了同时测定厚朴温中胶囊中山姜素、甘草酸、和厚朴酚、小豆蔻明、木香烃内酯、去氢木香内酯及厚朴酚含量的反相高效液相色谱法.固定相为Scienhome C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.06%磷酸溶液(体积比为38:27:35),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为235 nm.在上述条件下,山姜素、甘草酸、和厚朴酚、小豆蔻明、木香烃内酯、去氢木香内酯及厚朴酚的质量浓度分别在0.885～17.7,107～2 140,8.85～17.7,1.035～20.7,4.85～97,5.9～118和17.5～350 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好;回收率分别为96.9%～101.1%,96.0%～100.5%,100.396～100.8%,97.7%～101.4%,100.4%～102.3%,96.0%～102.3%和96.2%～100.6%.该方法简便、快速、准确.可用于厚朴温中胶囊的质量控制.
关键词:
高效液相色谱法
,
有效成分
,
厚朴温中胶囊
