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金纳米粒子的不同制备方法体系研究

李自静 , 肖锐敏 , 黄笃树 , , 孙丽达 , 孙红燕 , 陈显兰 , 鲁顺利

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.05.002

分别采用葡萄糖-柠檬酸钠溶液体系的热化学法和柠檬酸钠溶液体系的光化学法制备了Au纳米粒子,并对所制备的Au纳米粒子进行了UV - Vis吸收光谱和TEM表征.其结果表明,两种不同体系所制备的金纳米粒子粒径均较小,尺寸均匀,并呈球形,单分散分布,具有一定的应用价值.

关键词: 金纳米粒子 , 制备 , 葡萄糖 , 柠檬酸钠

高效液相色谱法测定菌群降解纤维素产物中的糖、有机酸和醇

, 范桂芳 , 杜然 , 李佩佩 , , 赵刚 , 齐泮仑 , 李十中

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04038

采用硫酸除钙和调节 pH的样品预处理方法,利用高效液相色谱对菌群降解纤维素发酵液中的糖、有机酸和醇3类物质进行分析,待测组分与培养基成分能够得到有效分离。从菌群降解纤维素发酵液中检出纤维二糖、葡萄糖、乙醇、丁醇、甘油、乙酸与丁酸并进行了定量分析,7种组分的检出限范围为0.10~2.00 mg/L,线性相关系数均大于0.9996,线性范围为0.020~1.000 g/L,回收率为85.41%~115.60%,相对标准偏差( RSD )为0.22%~4.62%( n=6)。该方法准确可靠,可实现对菌群降解纤维素发酵液中糖、醇和有机酸的同时准确测定。

关键词: 高效液相色谱 , , 有机酸 , , 纤维素降解 , 菌群 , 同步生物加工

光加热悬浮区熔法制备(Mo_(0.85) Nb_(0.15))Si_2单相单晶体

, 朱鸥 , 张澜庭 , 郁金星 , 吴建生

机械工程材料

采用光加热悬浮区熔法制备了(Mo_(0.85) Nb_(0.15))Si_2单晶体,研究了化学成分和生长速度对获得C40结构单晶体的影响.结果表明:采用此法可制备出表面无裂纹的(Mo_(0.85) Nb_(0.15))Si_2单晶体,其尺寸可达φ8 mm×90 mm,晶体的生长面接近(0001)面,生长形态符合布拉维法则、周期键链(PBC)理论和小面生长理论.

关键词: 悬浮区熔 , 单相 , 单晶体 , (Mo_(0.85) , Nb_(0.15))Si_2 , 光加热

K4104镍基高温合金渗Al-Si涂层氧化动力学

杨世伟 , 娄瑾 , , 刘海涛

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2006.01.027

用无机盐料浆法在K4104镍基高温合金表面渗Al-Si涂层.改变粘结剂中CrO3的添加量制备了三种不同成分的Al-Si涂层.采用静态氧化增重法进行1000℃×200h抗氧化性试验.用扫描电镜(带能谱分析仪)对涂层表面形貌及成分进行观察分析,并绘制氧化动力学曲线和拟合氧化动力学方程.结果表明,料浆渗Al-Si涂层改善了合金K4104的抗高温氧化性及延长了其使用寿命.粘结剂中添加少量CrO3制备的Al-Si涂层具有最佳的抗高温氧化性.三种Al-Si涂层都属于完全抗氧化级.

关键词: 镍基高温合金 , 氧化动力学 , Al-Si涂层

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁中的铬磷硅

, 杜米芳

材料开发与应用

用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁中铬磷硅存在的问题是一些高碳铬铁、氮化铬铁等试样难以用酸溶解,在碱熔基体中,大量的易电离元素钠的存在使得测定困难,铬铁中高含量铬和微量的磷、硅等同时测定尤为困难.ICP-AES法同时测定铬铁中铬磷硅是一种新颖的方法.通过试验研究,确定了利用氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂熔样的样品处理方法.在用ICP进行测试时,不同谱线所受到的干扰不同.推荐选择Cr 267.716 nm、Cr 206.158 nm、P 213.617 nm、Si 251.611 nm、Si 288.158 nm为分析线;对于干扰,采用基体匹配和两点校正法消除,方法的线性相关系数在0.995以上,磷的测试精密度在5.0%,铬、硅在1.0%以下;铬、硅检出限在0.006%以下,磷为0.002%.准确度试验表明,分析结果与推荐值和手工分析结果间的分析误差在试验允许的误差范围内.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 铬铁 , 铬磷硅 , 测定

金属纳米线填充氮硼碳纳米管电子结构与光学性质的研究

, 刘贵立 , 宋媛媛 , 周爽 , 王天爽

人工晶体学报

基于第一性原理、密度泛函理论,通过CASTEP模块对填充金,银,铜纳米线的氮硼碳纳米管进行计算,研究其电子结构及光学性质.发现填充不同金属,稳定性由高到低分别为铜填充氮硼纳米管,银填充氮硼纳米管,金填充氮硼纳米管;体系能带图中带隙为零,即金属填充的氮硼纳米管使得本征(8,0)碳纳米管由半导体性转变为金属性;态密度分布中,价带处态密度主要由金属元素的d轨道和氮硼纳米管的s,p轨道贡献,导带处的态密度主要为氮硼纳米管的p轨道贡献;通过差分电荷密度图得知,填充金属的氮硼纳米管中共价键,离子键,金属键共存,光学性能中吸收系数峰值均增大,反射系数均出现红移.

关键词: 金属纳米线 , 氮硼碳纳米管 , 电子结构 , 光学性质

含有丙三醇单元的低聚酚醚链化合物的合成及自组装性能

席海涛 , 孙小强 , 孟启 , , 潘毅 , 胡宏纹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.07.004

以氯代环氧丙烷和氢醌为原料合成了一系列含有丙三醇单元的低聚酚醚链化合物.采用变温核磁共振技术研究了低聚酚醚链与缺仃电子联吡啶环蕃CPQT不同比例下在溶液中的自组装行为.结果表明,当酚醚链化合物与CPQT的摩尔比为1:1时,芳醚链化合物中苯环氢的化学位移值变化有一定的差异;但是当二者的摩尔比达到1:2或者1:3时,苯环氢的化学位移值变化趋于平均化.同时,随着温度的升高,CPQT和芳醚链的相对运动速度加快.芳醚链的去屏蔽作用增强,苯环氢的化学位移变化趋于平均化.

关键词: 氢醌 , 丙三醇 , 缺电子环蕃 , 自组装 , 器件

一种新的手性多齿配体的合成

, 张春仙 , 孙小强 , 席海涛 , 孟启 , 汪信

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.09.029

以反-1,2-二苯乙烯、叔丁基二甲基氯硅烷和溴代二甘醇单甲醚为原料,经保护、醚化、去保护、取代等反应合成了一种新的手性多齿配体(1R,2R)-1,2-二苯基-2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基乙基-2-吡啶甲酸酯,并通过NMR、LCMS和元素分析测试技术对目标化合物的结构进行了表征.

关键词: 反-二苯乙烯 , 叔丁基二甲基氯硅烷 , (1R,2R)-二苯基乙二醇 , 手性多齿配体

一种含三嗪单元多齿手性配体的合成

, 汪信 , 孙小强 , 王云翔

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.11.027

以(R,R)-1,2-二苯基乙二醇和氰尿酰氯为原料,经保护、醚化、去保护、取代等反应合成了一种新的手性多齿配体2-乙氧基-4-(2-甲氧基-乙氧基)-6-((1R,2R)-1,2-二苯基-2-甲氧基-乙氧基)-1,3,5-三嗪,并通过1H NMR、LCMS和元素分析测试技术对目标化合物的结构进行了表征.

关键词: (R,R)-二苯基乙二醇 , 氰尿酰氯 , 手性多齿配体

EDTA-柠檬酸络合法制备葡萄状硅酸钇纳米晶

, 王旭 , 王永红

硅酸盐通报

分别以硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为起始原料,首次尝试采用乙二胺四乙酸(EDTA)-柠檬酸(CA)络合法制备合成硅酸钇(Y2Si2O7)纳米晶陶瓷粉体,研究并讨论了样品前驱体pH值和烧结温度等工艺参数对硅酸钇粉体微观形貌及其合成机理的影响.利用XRD、FE-SEM、T-IR和TGA-DTA等分析方法对制备的样品进行了表征.结果表明,在前驱体溶胶pH值为9.38、煅烧温度为1050℃时的工艺条件下,可以得到晶粒尺寸为50 nm左右、主要组成为α-Y2Si2 O7相硅酸钇粉体;粉体晶粒尺寸随烧结温度升高而增大,且粉体晶粒形貌为葡萄状的组织结构;而在前驱体溶胶pH值为4.00时,采用该方法合成的产物则是物相组成为单硅酸钇(Y2 SiO5)陶瓷粉体.

关键词: EDTA-柠檬酸络合法 , 硅酸钇 , 纳米粉体 , 葡萄状晶粒 , 软化学合成

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