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苯偶酰的绿色催化合成及表征

倪婉敏 , 张一平 , , 吴雪婧 , 周倩倩 , 周芝 , 陈梦倩

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.05.2015112204

以金属与双水杨醛缩乙二胺合成的金属配合物Co(salen)作为均相催化剂,用空气氧化安息香合成苯偶酰,通过四因素三水平正交试验(温度、催化剂用量、KOH添加量和反应时间)的设计,探索Co(salen)催化氧化安息香的最佳条件,并以Co(salen)作为研究对象,探索最佳条件下NaY分子筛负载催化剂和不对称Schiff碱配合物对安息香的催化氧化效果,应用X射线晶体衍射(XRD)、1H NMR核磁共振波谱、红外光谱、紫外光谱和高效液相色谱HPLC等手段对制得的席夫碱和氧化产物进行分析表征,同时考察催化剂的回收套用效果.结果表明,在35℃下反应80 min,添加1 g催化剂和1.5 g KOH时,Co(salen)催化剂产率最高可达96%以上,回收套用催化剂2次最佳,产率仍可达到77.8%.NaY分子筛和不对称希夫碱金属催化剂在最优条件下产率低于Co(salen)催化剂,NaY分子筛作为载体能在重结晶过滤的阶段直接有效地将产物和催化剂分离,能更有效地重复利用.合成产物经HPLC和1H NMR核磁共振波谱分析,验证了其为较高纯度的苯偶酰.

关键词: 苯偶酰 , 绿色合成 , 席夫碱 , Salen配合物

气相色谱-质谱技术分析油树脂中的挥发性及非挥发性成分

战琨友 , 王超 , 徐坤 , 尹洪宗

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.009

用超临界CO2萃取生姜根茎中的油树脂,并用气相色谱-质谱联用技术对其进行了成分分析.从油树脂中分析出77种化合物,其中挥发油成分50种,主要是α-烯(22.29%)、β-倍半水芹烯(8.58%)、α-法尼烯(3.93%)、β-没药烯(3.87%)和α-姜黄烯(2.63%)等倍半萜类化合物;辣素成分27种,主要成分为6-酚(9.38%)、6-烯酚(7.59%)和分析过程中由酚类或烯酚类化合物受热分解而形成的油酮(9.24%).在辣素成分中,6-异酚、(Z)-10-异烯酚和(E)-10-异烯酚3种化合物是新发现的未见报道的化合物.实验中对这3种新化合物进行了质谱裂解分析.

关键词: 超临界萃取 , 气相色谱-质谱联用技术 , 油树脂 , 成分分析

夏甸—家窑金矿床矿体赋存规律及控矿规律研究

王慧 , 丛成双 , 丛培章

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.08.004

招平断裂南段的夏甸-家窑金矿床受断裂产状变化、断层泥、脉岩、次级断裂复合控制.矿体多赋存于蚀变分带明显、产状由缓变陡处、脉岩的下盘,并具北东侧伏及尖灭再现规律.

关键词: 赋存规律 , 控矿规律 , 夏甸-家窑金矿床

家窑金矿盲竖井提升容器及配套系统的研究与应用

郭建军 , 马玉山 , 贾汉义 , 李勇

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.06.007

家窑金矿根据国内外矿山竖井提升现状,经过较详细地理论计算,自行设计出提升容器及配套系统,在该矿得到了应用,并取得了竖井小断面(1.8m×2.7m),卷扬机小型号(φ1.2m双卷筒卷扬机)、提升能力大(达到300~470t/d)的可喜成果,为矿山竖井开拓设计和竖井改造提供了一条可借鉴的经验.

关键词: 竖井 , 提升容器 , 配套系统 , 研究 , 应用

招平断裂带夏甸—家窑段构造地球化学找矿预测

阚靖 , 杨欣鹏 , 向胤合 , 杨斌 , 梁琴琴 , 陈燕 , 刘庚寅

黄金 doi:10.11792/hj20150504

夏甸—家窑测区位于招平断裂带中段. 招平断裂带在该区段大致沿玲珑花岗岩与胶东群变质岩接触带展布,总体走向42°,倾向SE,倾角37°~52°. 主要金矿体赋存于招平断裂带主裂面下盘黄铁绢英岩化碎裂岩和黄铁绢英岩化花岗岩中. 本次地表构造地球化学测量面积约12 .6 km2 ,采集样品352件,测试元素包括Au、Ag、Cu、Pb、Zn、As、Sb、Hg、Mo、Bi、Mn等19种. Au元素异常与Ag和As元素异常有普遍套合性,与Cu、Pb、Zn、Sb元素异常呈局部套合性. 结合多元统计分析,测定针对深部矿体预测的构造地球化学标志Au-Ag-As,元素组合异常以及斜交参考因子得分Y( i,3)异常和Y( i,7)异常. 在现采矿区深、边部所对应的地表区域圈定出深部隐伏矿体找矿靶位4处.

关键词: 找矿预测 , 构造地球化学 , 多元统计分析 , 夏甸—家窑测区 , 招平断裂带

超临界CO2流体萃取法与水蒸气蒸馏法提取荆芥挥发油化学成分的研究

邱琴 , 凌建亚 , 丁玉萍 , 常宏文 , 王江 , 刘廷礼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.017

采用超临界CO2萃取法(SFE)与水蒸气蒸馏法(SD)从荆芥中提取挥发油.采用SE-54毛细管柱进行分析,用气相色谱-质谱法对挥发油中各种化学成分进行鉴定,用归一化法测定各组分的含量.色谱条件:SE-54毛细管柱 (30 m×0.25 mm i.d.,0.25 μm),柱温50 ℃(3 min)5 ℃/min→180 ℃(2 min)10 ℃/min→260 ℃(50 min);分流进样,分流比1:50;进样口温度280 ℃.在采用超临界CO2萃取法提取的挥发油中共鉴定出54种成分,其主要成分为长叶薄荷酮、薄荷酮、亚油酸氯化物等;在水蒸气蒸馏法提取的挥发油中共鉴定出39种成分,其主要成分为长叶薄荷酮、薄荷酮、柠檬烯等.超临界法较水蒸气法更加稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析.

关键词: 超临界流体萃取 , 水蒸气蒸馏 , 气相色谱-质谱 , 荆芥 , 中草药

不同剂量重离子辐照玉米自交系的生物学效应比较

陈学君 , 李文建 , 陈婧 , 余丽霞 , 李杰 , 颉红梅 , 李唯

原子核物理评论

用12C6+和 36Ar18+离子束分别辐照玉米自交系干种子和浸泡种子, 研究了M1-M3代重离子束辐照的生物学效应. 结果表明: 种子发芽势和发芽率随辐照剂量的增加而下降, 不同生理状态的种子对重离子辐照的敏感性也不同. 一般12C6+ 离子辐照干种子的适宜剂量为20-25 Gy; M1代叶型发生明显的变化, M2代植株在株高、位、单株数、雄花药颜色、粒质、行数、粒重和抗性等方面均发生了变化, 并产生了许多有益的变异, 包括株高和位降低、同位多行数和粒重增加、粒质由粉质变为硬粒以及抗锈病和红叶病的植株等, 有益突变的频率达7.0%-17.9%; 在M3代出现能够稳定遗传的, 并且光合效率增加的有益突变株. 由此可见, 重离子束辐照是玉米种质改良的一种高效手段.

关键词: 重离子辐照 , 剂量 , 生物学效应 , 变异 , 玉米

水稻植株高矮突变系材料的株高性状与产量等相关性分析

许学 , 刘斌美 , 章忠贵 , 蒋家月 , 吴跃进

原子核物理评论

对利用N离子束和γ射线诱变获得的粳稻日本晴和籼稻"9311" 89份株高突变体的株高性状和产量性状进行了相关分析. 结果表明, 株高和水稻的产量与其构成因素: 粒数、结实率、千粒重以及长、单株茎秆干重有着一定的相关性. 株高与长、粒数、千粒重、单株茎秆干重、单株生产力呈极显著的正相关, 与有效数呈极显著的负相关. 通过对株高与其他产量结构因素的相关分析, 进一步了解了株高的变异对于水稻经济产量因素的影响.

关键词: 水稻 , 离子束注入 , γ射线 , 株高 , 相关分析

制备方法对植物提取物缓蚀作用的影响

赵卫民 , 于道永

腐蚀与防护

采用压榨和熬煮两种方法从萝卜、香菜、大葱、柚子皮、中提取制剂,并采用电化学方法研究各种制剂对钢的腐蚀行为的影响,初步探讨制备方法对植物提取物缓蚀作用的影响规律.结果表明,各种制剂对钢在酸化盐溶液中的腐蚀均具有一定的缓蚀作用.制备方法对葱、制剂的缓蚀效果影响较大,葱压榨制剂的缓蚀效果明显高于熬煮制剂的缓蚀效果,而生姜熬煮制剂的缓蚀效果高于压榨制剂的.制备方法对制剂缓蚀效率的影响缘于制备方法对制剂成分的影响.

关键词: 金属腐蚀 , 天然植物 , 缓蚀剂

几种农作物秸秆的成分分析

赵蒙蒙 , , 周祚万

材料导报

农作物秸秆是一类重要的可再生生物质资源,却长期未得到重视和开发利用;测定和分析其中的有用成分,有助于实现其环保化高附加值利用.研究了产于成都平原地区的水稻、小麦、油菜等几种农作物秸秆不同部位的主要成分,发现不仅秸秆种类,而且同一种秸秆的不同部位,其纤维素、半纤维素和木质素等主要成分含量都存在较大差异;杆部(直杆部位)纤维素含量较高,而部的半纤维素和木质素含量较高.其中,油菜秸秆中纤维素含量最高(杆部达52.99%),小麦秸秆次之(杆部达51.16%),且随部位不同差异明显,水稻秸秆中纤维素含量相对较低(杆部为39.69%);小麦秸秆中半纤维素含量最高(部达28.41%),水稻秸秆次之(部为24.81%),油菜秸秆最低(油菜籽壳中为18.34%);不同种类的秸秆中木质素含量不同,其中油菜秸秆(油菜籽壳中为22.06%)和小麦秸秆(部为23.89%)较低,而水稻秸秆含量较高(部为25.22%).通过对分析方法的建立,可快速得到不同秸秆及秸秆不同部位主要组分含量的信息,可用以指导组分的有效分离和高值化利用.

关键词: 秸秆组份分析 , 纤维素 , 半纤维素 , 木质素

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