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离子色谱-柱切换法测定土壤浸出液中的氟离子

新华 , 倪承珠 , 朱彬和 , 赵训燕 , 陈素清 , 吕伟德 , 张嘉捷 , 张培敏 , 李刚 , 朱岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12025

建立了离子色谱-柱切换测定土壤浸出液中氟离子的方法。使用柱切换技术,将样品通过高聚物反相色谱柱进行在线预处理,分离氟离子和小分子有机酸,同时除去水溶性有机杂质,采用收集环收集氟离子并进入分析系统分析,消除了测定氟离子时普遍存在的干扰问题。分析系统的淋洗液为 KOH溶液,流速为1.0 mL/min,采用抑制性电导检测,外标法定量。氟离子的线性范围为0.05~10.0 mg/L,相关系数为0.9999,加标回收率为103.4%~105.3%,相对标准偏差为2.0%~2.1%,检出限(S/N=3)为5.50μg/L。该方法适用于测定复杂基体样品中的氟离子。

关键词: 离子色谱 , 柱切换 , 氟离子 , 浸出液 , 土壤

膜处理-离子色谱法测定碳酸钡中的杂质阴离子

朱彬和 , 张培敏 , 郭伟强 , 李刚 , 新华 , 吴述超 , 朱岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01026

建立了一种膜处理-离子交换色谱测定碳酸钡中痕量杂质阴离子( F-、SO2-4和 NO-3)的方法。碳酸钡是一种难溶于水的固体,因此选用酸对其进行溶解。为了减少酸根离子的影响,利用阳离子膜只能通过阳离子而阻碍阴离子交换的特点,用质量分数为7%的盐酸溶解阳离子交换膜内的碳酸钡样品,稀释100倍,过0.22μm滤膜,进样分析,进样体积为25μL。经流速为1 mL/min 的20 mmol/L KOH 淋洗液淋洗,目标离子经过 Ion Pac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm)和 Ion Pac AS11-HC阴离子交换色谱柱(250 mm×4 mm)进行分离,最后由抑制电导进行检测。在优化的色谱条件下,该方法在0.01~5.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数 R2≥0.9996。相对标准偏差( RSD)为1.87%~2.19%,检出限( S/N=3)为1.37~9.45μg/L。将该方法应用于实际样品的检测中,得到样品的加标回收率为84.0%~106.2%。该方法实现了固体碳酸钡中杂质阴离子含量的测定,为水不溶性固体物质中的离子检测提供了依据,具有较好的应用前景。

关键词: 膜处理 , 离子色谱 , 阴离子 , 碳酸钡

氟离子仪器分析方法研究进展

倪承珠 , 新华 , 李刚 , 张嘉捷 , 张培敏 , 朱岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05035

近几年社会公众对氟离子的关注度显著提高,氟离子含量的检测技术也在不断更新和发展.该文介绍了氟离子含量测定的各类仪器分析技术及其优缺点,主要包括氟离子选择电极法、离子色谱法、反相-高效液相色谱法以及气相色谱法.

关键词: 仪器分析 , 氟离子 , 综述

气相色谱-质谱技术分析油树脂中的挥发性及非挥发性成分

战琨友 , 王超 , 徐坤 , 尹洪宗

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.009

用超临界CO2萃取生姜根茎中的油树脂,并用气相色谱-质谱联用技术对其进行了成分分析.从油树脂中分析出77种化合物,其中挥发油成分50种,主要是α-烯(22.29%)、β-倍半水芹烯(8.58%)、α-法尼烯(3.93%)、β-没药烯(3.87%)和α-姜黄烯(2.63%)等倍半萜类化合物;辣素成分27种,主要成分为6-酚(9.38%)、6-烯酚(7.59%)和分析过程中由酚类或烯酚类化合物受热分解而形成的油酮(9.24%).在辣素成分中,6-异酚、(Z)-10-异烯酚和(E)-10-异烯酚3种化合物是新发现的未见报道的化合物.实验中对这3种新化合物进行了质谱裂解分析.

关键词: 超临界萃取 , 气相色谱-质谱联用技术 , 油树脂 , 成分分析

夏甸—家窑金矿床矿体赋存规律及控矿规律研究

王慧 , 丛成双 , 丛培章

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.08.004

招平断裂南段的夏甸-家窑金矿床受断裂产状变化、断层泥、脉岩、次级断裂复合控制.矿体多赋存于蚀变分带明显、产状由缓变陡处、脉岩的下盘,并具北东侧伏及尖灭再现规律.

关键词: 赋存规律 , 控矿规律 , 夏甸-家窑金矿床

家窑金矿盲竖井提升容器及配套系统的研究与应用

郭建军 , 马玉山 , 贾汉义 , 李勇

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.06.007

家窑金矿根据国内外矿山竖井提升现状,经过较详细地理论计算,自行设计出提升容器及配套系统,在该矿得到了应用,并取得了竖井小断面(1.8m×2.7m),卷扬机小型号(φ1.2m双卷筒卷扬机)、提升能力大(达到300~470t/d)的可喜成果,为矿山竖井开拓设计和竖井改造提供了一条可借鉴的经验.

关键词: 竖井 , 提升容器 , 配套系统 , 研究 , 应用

新华戈仲伍组含稀土磷块岩矿石性质研究

金会心 , 王华 , 李军旗

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.03.020

对织金新华磷矿戈仲伍组磷块岩矿石特性及稀土赋存状态的研究表明:矿石P2O5品位最高为31.09%,平均为 17.51%;随P2O5品位的逐渐降低,MgO和SiO2的品位有逐渐增加的趋势.矿石中稀土含量为REO 0.05%~0.13%, 其中Y2O3 0.07%~0.045%;稀土主要以钇(Y2O3)、镧(La2O3)、钕(Nd2O3)、铈(CeO2) 4种元素为主,占稀土总量平均为81.20%;其中稀土钇(Y2O3)占稀土总量平均为32.18%.稀土与磷成正相关关系,稀土总量与磷含量的相关系数为0.94177,钇含量与磷含量的相关系数为0.95874.胶磷矿单体矿物中存在稀土的独立矿物如方铈石和独居石,但稀土的独立矿物数量极微,没有发现稀土钇的独立矿物,稀土及稀土钇主要以类质同象形式赋存于胶磷矿中,这种结构导致稀土极不易从磷矿中单独选取.矿石中主要有价矿物是胶磷矿和磷灰石,脉石矿物主要是白云石,其次是方解石、石英等,且矿物之间呈细粒均匀嵌布,一般粒度为0.05~0.1 mm,矿石必须细磨,属于难选矿石.

关键词: 磷块岩 , 矿石性质 , 稀土元素 , 赋存状态

招平断裂带夏甸—家窑段构造地球化学找矿预测

阚靖 , 杨欣鹏 , 向胤合 , 杨斌 , 梁琴琴 , 陈燕 , 刘庚寅

黄金 doi:10.11792/hj20150504

夏甸—家窑测区位于招平断裂带中段. 招平断裂带在该区段大致沿玲珑花岗岩与胶东群变质岩接触带展布,总体走向42°,倾向SE,倾角37°~52°. 主要金矿体赋存于招平断裂带主裂面下盘黄铁绢英岩化碎裂岩和黄铁绢英岩化花岗岩中. 本次地表构造地球化学测量面积约12 .6 km2 ,采集样品352件,测试元素包括Au、Ag、Cu、Pb、Zn、As、Sb、Hg、Mo、Bi、Mn等19种. Au元素异常与Ag和As元素异常有普遍套合性,与Cu、Pb、Zn、Sb元素异常呈局部套合性. 结合多元统计分析,测定针对深部矿体预测的构造地球化学标志Au-Ag-As,元素组合异常以及斜交参考因子得分Y( i,3)异常和Y( i,7)异常. 在现采矿区深、边部所对应的地表区域圈定出深部隐伏矿体找矿靶位4处.

关键词: 找矿预测 , 构造地球化学 , 多元统计分析 , 夏甸—家窑测区 , 招平断裂带

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