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以盐酸溶解试样,建立了火焰原子吸收光谱法测定高纯稀土氧化物中钙的分析方法.在大量稀土基体中测定微量钙,干扰复杂.实验采用标准加入法消除基体效应,测定了酸度对钙的影响.结果表明,酸度对测定有影响.同时采用正交试验设计对仪器的工作条件进行了优选.在优化的工作条件下,该方法简便、快速,钙的回收率在98.0%～102.0%.

关键词: 火焰原子吸收光谱法 , 稀土氧化物 , 钙

耐火可塑料马夏值的测定

曹喜营 , 张三华 , 石会营 , 王金相 , 洪彦若 , 李再耕

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.06.015

采用特级矾土、黏土为主要原料,液体磷酸盐做结合剂,制备了6种满足不同施工方式的w(Al2O3)>70%的高铝可塑料,并采用马夏值测定仪测定了可塑料的可塑性.结果表明:马夏值测定法可以用于耐火可塑料的可塑性测定,而且其检测范围更宽,可测定采用橡皮锤人工捣打或风镐机械捣打等不同施工方式的可塑料的可塑性.橡皮锤人工捣打可塑料的马夏值范围为1.36～3.74 MPa,风镐机械捣打可塑料的马夏值范围为7.1～22 MPa.

关键词: 耐火可塑料 , 马夏值 , 可塑性 , 施工方法

夏甸金矿提升系统优化与应用

郭建军 , 江国建 , 汪宗文

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.11.007

夏甸金矿充分利用现有的提升系统,将相邻两矿区提升系统统筹考虑,进行优化,应用取得了良好的经济效益和社会效益.

关键词: 提升系统 , 优化 , 应用

芬布芬插层Mg/Fe-NO3-LDHs复合材料的组装及其缓释性能的研究

杜宝中 , 张青 , 彭振国 , 杨国农

材料导报

采用共沉淀法合成Mg/Fe-NO3-LDHs前体,通过正交试验考察了镁铁物质的量比、pH值、反应温度及时间对产物结构和物相的影响,确定了最佳合成条件(Mg、Fe物质的量比为3,pH值为9,反应温度为65℃,反应时间为4h).再以共沉淀法组装芬布芬-LDHs,利用XRD、FT-IR、UV、TG-DTA对产物进行了结构表征,插层量19.6％.测试芬布芬-LDHs在模拟肠液、生理盐水及蒸馏水中的缓释性能,结果表明其在不同的缓释介质中均具有较好的缓释效果.释放过程符合准二级动力学方程,芬布芬在LDHs层间的扩散是释放控制步骤.

关键词: Mg/Fe-NO3-LDHs , 芬布芬 , 插层组装 , 缓释

金诺芬的晶体结构研究

陈亮维 , 张晓梅 , 熊嘉骢 , 张婕

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.02.011

用X射线粉末衍射方法(XRD)对3种不同熔点的金诺芬(C20H34AuO9PS)的晶体结构进行研究.结果表明,熔点为112～114℃的金诺芬属于单斜晶系,晶胞参数是a=1.0306nm,b=0.8230nm,c=1.6162nm,β=105.316°;熔点为118～120℃的金诺芬属于六方晶系,晶胞参数是a=1.4624(4)nm,c=1.1367(3)nm,β=120°;熔点为114～118℃的金诺芬是单斜晶系和六方晶系晶体组成的混合物.

关键词: 分析化学 , 结构分析 , 金诺芬 , 晶体结构 , X射线粉末衍射

夏甸金矿分级尾砂充填材料试验研究

唐占信 , 王金波 , 周东良 , 秦秀合 , 何少博 , 林卫星

黄金 doi:10.11792/hj20160610

为增加夏甸金矿分级尾砂供应量,提高了全尾砂旋流器分级产率并开展了相关充填材料试验.介绍了分级尾砂胶结充填体强度试验、分级尾砂充填料浆塌落度试验及分级尾砂胶结充填料浆凝固时间测定试验.试验结果表明,夏甸金矿选厂全尾砂经旋流器分级的尾砂是一种良好的充填骨料,可以作为充填骨料进行充填.试验所得数据和结论对于矿山充填作业具有直接的指导意义.

关键词: 充填采矿 , 分级尾砂 , 强度 , 塌落度 , 凝结时间

过硫酸钾存在下极谱催化波法测定芬布芬

王福民

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.010

研究了芬布芬(Fenbufen,FBF)在K2S2O8存在下的极谱催化波. 在0.2 mol/L HAc-NaAc(pH=5.0)缓冲溶液中,FBF的羰基于EP=-1.18 V(vs.SCE)处产生了不可逆的还原波. K2S2O8存在时,该羰基还原中间产物被过硫酸根氧化在原电位处产生了FBF的平行催化波. 该平行催化波比相应的还原波分析灵敏度提高了10倍,峰电流与FBF浓度在7.08×10-6～2.36×10-5 mol/L(r=0.993 1,n=7)和2.36×10-8～7.08×10-6 mol/L(r=0.998 9,n=8)范围内呈良好线性关系;检出限为7.78×10-9 mol/L(3σ). 11次平行测定4.72×10-7 mol/L FBF,相对标准偏差RSD为1.2%. 可用于原料药、片剂、胶囊等制剂中FBF含量的测定.

关键词: 芬布芬 , 过硫酸盐 , 平行催化波 , 线性扫描极谱法

芬顿试剂对田菁胶的氧化降解

薛蔓 , 张磊 , 崔元臣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.023

考察了芬顿试剂对田菁胶的氧化降解行为. 系统研究了H_2O_2和Fe~(2+)用量、温度和降解时间对田菁胶粘度的影响. 结果表明,H_2O_2和Fe~(2+)合适的体积比为2:1. 在较低的温度(25 ℃)和较短的时间(20 min)内芬顿试剂就能使田菁胶粘度下降90%以上. 另外,pH值的变化对其降解性能影响不大,显示了较好的降解效果.

关键词: 芬顿试剂 , 田菁胶 , 氧化降解 , 粘度

金诺芬薄层色谱分析

张晓梅 , 熊嘉骢 , 雷闽昆 , 卢军 , 朱鹰

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.1999.04.007

建立检测金诺芬(AF)的薄层色谱(TLC)分析方法.通过对展开剂、吸附剂、显色剂、溶剂、检查方法等的试验,确定AF的TLC分析的最佳条件是氯仿为溶剂,GF254板作吸附剂,展开剂是氯仿∶二甲苯∶乙醇∶氨水(60∶30∶9.5∶0.5),碘蒸气为显色剂,检查方法采用自身对照法.在此分析条件下,AF的Rf值和灵敏度分别为0.72±0.03,0.05μg.AF中可能存在杂质的Rf值杂1为0.65±0.03,杂2为0.50±0.03.本法分离效果好、灵敏、简便、结果可靠,重现性好,能满足药用AF检测的要求.

关键词: 金药 , 金诺芬 , 薄层色谱