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酰胺类十字交联剂的合成及表征

酰胺类十字交联剂是影响聚酰胺水溶胶主要性质的关键因素之一。以不同链长的二胺与甲基丙烯酰氯为原料,合成了双取代的甲基丙烯酰胺,并优化反应条件;产物经核磁、气质联谱、元素分析等结构表征。

苯乙烯基膦酸酯阻燃剂的合成与表征

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2012.03.007

以苯乙烯、五氯化磷、无水甲醇等为原料,通过三步反应合成了苯乙烯基膦酸二甲酯(可作为单体制备新型聚膦酸酯类阻燃剂),讨论了产率的影响因素.实验表明:在干燥情况下,无水甲醇与膦酰氯中间体的物质的量比为2.4∶1,缚酸剂吡啶与膦酰氯中间体的物质的量比为1.9∶1时,产物产率可达93％.通过元素分析、红外吸收光谱和1H核磁共振波谱分析确定了目标产物结构.

关键词: 膦酸酯 , 阻燃剂 , 合成 , 表征

以甲醛为还原剂,氯铂酸为原料,XC-72碳黑为载体,制备了不同铂含量的碳载铂电催化剂,并用BET,XRD,TEM和循环伏安法对催化剂进行了表征,用质子交换膜燃料电池单电池对催化剂性能进行了评价. 结果表明,铂晶粒主要吸附在碳黑的表面和大孔中. 当催化剂的铂载量由20%提高到40%时,由于铂颗粒占据部分碳黑表面,使催化剂的孔体积和比表面积都有所减小; 当铂载量进一步提高到60%时,由于铂晶体颗粒形成的微孔开始占一定分率,使催化剂的总体积和比表面积的减小幅度下降. 铂晶体颗粒大小在2～4 nm范围内; 随着铂载量的提高,表面铂有部分聚结,铂晶体的粒径增大,催化剂的电化学比表面积减小. 铂载量为40%时,燃料电池阴极的性能最好.

关键词: 固体聚合物电解质 , 质子交换膜 , 燃料电池 , 电催化剂 , 铂 , 碳

反相高效液相色谱法同时测定墨旱莲中的蟛蜞菊内酯和异去甲基蟛蜞菊内酯

原红霞 , 赵云丽 , 王晓英 , 唐倩 , 高晓霞 , 于治国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.018

建立了同时测定墨旱莲中香豆草醚类成分蟛蜞菊内酯和异去甲基蟛蜞菊内酯含量的高效液相色谱法.采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液(体积比为55:45),流速为1.0mL/min,检测波长为351 nm,柱温为30℃,进样量为20μL.在上述条件下测得的异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的质量浓度分别在1.6～32.0 mg/L和5.6～112.0 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好,二者高、中、低浓度条件下的平均加标回收率分别为97 5%～98.2%和99.0%～100.2%.该方法简便、快速、准确,可作为墨旱莲质量控制的一个有效方法.

关键词: 高效液相色谱法 , 蟛蜞菊内酯 , 异去甲基蟛蜞菊内酯 , 墨旱莲

反相高效液相色谱法分离测定墨旱莲中的鳢肠醛

原红霞 , 高晓霞 , 赵云丽 , 王晓英 , 唐倩 , 于治国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.025

对墨旱莲中的有效成分鳢肠醛进行了分离和结构鉴定,并对其含量进行了分析.色谱条件:Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(体积比为65:35),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为365 nm,进样量为10 μL.结果表明,鳢肠醛的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系(r=0.999 3).方法的加样回收率为96.7%～100.0%.该方法简便、快速、准确,可作为墨旱莲质量控制的一个有效方法.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 鳢肠醛 , 墨旱莲

高效液相色谱法同时测定厚朴温中胶囊中的7种有效成分

丁晓菊 , 赵云丽 , 高晓霞 , 唐倩 , 李琳 , 于治国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.021

建立了同时测定厚朴温中胶囊中山姜素、甘草酸、和厚朴酚、小豆蔻明、木香烃内酯、去氢木香内酯及厚朴酚含量的反相高效液相色谱法.固定相为Scienhome C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.06%磷酸溶液(体积比为38:27:35),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为235 nm.在上述条件下,山姜素、甘草酸、和厚朴酚、小豆蔻明、木香烃内酯、去氢木香内酯及厚朴酚的质量浓度分别在0.885～17.7,107～2 140,8.85～17.7,1.035～20.7,4.85～97,5.9～118和17.5～350 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好;回收率分别为96.9%～101.1%,96.0%～100.5%,100.396～100.8%,97.7%～101.4%,100.4%～102.3%,96.0%～102.3%和96.2%～100.6%.该方法简便、快速、准确.可用于厚朴温中胶囊的质量控制.

关键词: 高效液相色谱法 , 有效成分 , 厚朴温中胶囊

唐钢新建薄板坯连铸机

钢铁

介绍了唐钢新建薄板坯连铸机的总体布局和产品钢种、规格,主要技术特点,针对超薄带钢和高质量产品生产所采用的先进功能.由于其高速浇铸和高可靠性,导致在投产2个月即创下生产1.94万t薄板坯的记录.

关键词: 薄板坯连铸机 , 高速浇铸

唐钢烧结厂混匀矿生产实践

黄立友 , 赵书平

钢铁

介绍了唐钢烧结厂混匀料场的基本情况,分析了投产以来混匀矿生产的各项技术指标,以及唐钢烧结厂为提高匀矿质量采取的主要技术措施.

关键词: 混匀矿 , 堆间波动 , 品位控制

唐钢高炉氯元素的平衡

胡宾生 , 贵永亮 , 吕凯 , 米舰君

钢铁研究学报

氯是高炉煤气管道系统腐蚀的根源,掌握氯元素在高炉内的分配去向可以为消除或抑制高炉煤气管道系统的腐蚀提供理论依据.通过数据采集和现场取样分析的方法对唐钢高炉氯元素平衡进行研究后发现:焦炭中的氯元素含量比含铁炉料高,但含铁炉料却是唐钢高炉氯元素负荷的最大来源,高炉冶炼过程中的氯元素绝大部分进入到高炉荒煤气,氯元素进入干法除尘高炉和湿法除尘高炉的分配去向存在比较大的差别,对于干法除尘高炉来说,炉顶煤气带走的氯元素是高炉氯元素负荷的最大支出；对于湿法除尘高炉来说,洗涤水带走的氯元素是高炉氯元素负荷的最大支出.

关键词: 氯元素平衡 , 高炉 , 干法除尘 , 湿法除尘