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水性超薄膨胀型钢结构防火涂料的制备与性能

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2009.04.006

以丙烯酸乳液为基体树脂,多聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇构成的膨胀型阻燃剂和阻燃协效剂为阻燃体系,制备了水性超薄膨胀型钢结构防火涂料,系统考察了防火涂料中阻燃剂和阻燃协效剂的含量对耐火性能的影响,通过正交实验对阻燃剂巾各组分间的配比进行了优化.研究结果表明:多聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇按质量比5:3:2进行复配时,所得膨胀型阻燃剂具有最佳的阻燃效果;在内烯酸乳液中添加该阻燃剂35.7%,阻燃协效剂5.1%制得的防火涂料,当涂层厚度为1.0 mm时,耐火时间高达95.3 min,明显高于国标规定的大于60 min的标准;防火涂料中的阻燃协效剂住燃烧时参与炭层的生成,对炭层有增强作用.

关键词: 钢结构防火涂料 , 膨胀阻燃体系 , 协同效应 , 耐火性能 , 正交设计

埃洛石对水性超薄膨胀型钢结构防火涂料防火性能的影响

刘芳 , 孙令 , 唐万雄 , 蓝方维 , 贾德民 , 罗远芳

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2010.01.010

以聚丙烯酸酯乳液为基体树脂,多聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇等为主阻燃剂,埃洛石纳米管(HNTs)为阻燃协效剂,制备了水性超薄膨胀型钢结构防火涂料,采用模拟大板燃烧法和锥形量热仪对其耐火性能进行了研究,并用扫描电镜观察了膨胀炭层的表面形貌.结果表明:HNTs对防火涂料的耐火性能影响显著,当阻燃体系中HNTs含量为10.86%时,HNTs与主阻燃剂之问有阻燃增效作用,所制备防火涂料的耐火时间为107min,点燃时间为24s,热释放速率峰值与点燃时间比为4.97,燃烧残余量高达48.36%,且燃烧残余物表而致密,显示出优异的耐火性能.

关键词: 钢结构防火涂料 , 膨胀阻燃体系 , 埃洛石纳米管 , 协同效应 , 耐火性能

RTV导电硅橡胶的制备与配方优化设计

李周 , 唐万雄 , 潘慧铭

功能材料

通过硅氢加成反应合成一种新型醇型六官能度乙撑硅氧烷.用FT-IR和GC-MS来表征合成的硅烷交联剂.以此六官能度乙撑硅氧烷作为交联剂,与107胶、填料、乙炔炭黑,催化剂配混,制备双组分脱醇型RTV导电硅橡胶.通过正交实验设计法对硅橡胶的导电性进行以及综合性能加以研究.结果表明气相SiO2以及乙炔碳黑对硅橡胶的导电性能和其它几项性能影响显著.较佳的配方是:乙炔碳黑75份,气相SiO2 5.0份,新型胶联剂2.0份,结构控制剂为2.0份.

关键词: RTV导电硅橡胶 , 六官能度乙撑硅氧烷 , 导电性

用IBX对醋酸去氢表雄酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-雄甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表雄酮 , IBX , β-乙酰氧基-雄甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

唐钢新建薄板坯连铸机

钢铁

介绍了唐钢新建薄板坯连铸机的总体布局和产品钢种、规格,主要技术特点,针对超薄带钢和高质量产品生产所采用的先进功能.由于其高速浇铸和高可靠性,导致在投产2个月即创下生产1.94万t薄板坯的记录.

关键词: 薄板坯连铸机 , 高速浇铸

3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基雄甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表雄酮 , 3β-羟基雄甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表雄酮 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体