李永绣
,
周新木
,
辜子英
,
彭德院
,
胡平贵
,
周雪珍
,
焦晓燕
,
何小彬
,
魏坤
,
刘桂华
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2002.05.021
对稀土抛光材料的发展历史、制备方法、应用范围、市场前景及最新研究进展进行了综合述评.对发展我国稀土抛光材料研究和产业化问题提出了看法.
关键词:
稀土
,
抛光粉
,
产业化
李静
,
常民民
,
孙明艳
,
汤光平
,
李晓媛
,
周雪珍
,
周新木
,
李永绣
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201603001
以大颗粒碱式碳酸铈球团为前驱体,通过机械化学反应法制备了中位粒径为～ 100 nm的单分散纳米氧化铈抛光粉.研究表明,产物粒径随煅烧温度的升高而增大,盐溶液作为球磨介质可以改善颗粒间的团聚现象.其中,氯化钠溶液为球磨介质、900℃煅烧所得纳米CeO2粉体球形度好,粒度分布均匀,Zeta电位绝对值大,在水中有较好的悬浮稳定性,其对K9玻璃抛光表面RMS粗糙度可达0.482 nm.
关键词:
纳米氧化铈
,
碱式碳酸铈
,
抛光
朱伟
,
邱东兴
,
裴浩宇
,
周雪珍
,
祝文才
,
李静
,
刘艳珠
,
李东平
,
周新木
中国稀土学报
doi:10.11785/S1000-4343.20160208
研究了NH4HCO3与Y(NO3)3反应形成的Y2(CO3)3沉淀在陈化过程中的结晶生长机制及其晶粒大小控制方法.结果表明:在陈化过程中发生了由无定型沉淀向水菱钇型结晶Y2(CO3)3的相态转变,其外观形貌也相应地由纳米球形颗粒转变为哑铃状、鸟巢状和球状结晶聚集体.首先是晶型核在颗粒表面的形成,随即进入晶体生长阶段,促进无定型沉淀的快速溶解并在晶核表面生长,表现出以沿晶胞c轴方向的一维生长特征,形成针状细小结晶;由于结晶速度快,针状结晶演变为枝状,并相互连生聚集成哑铃型、巢型和球形聚集体.提高陈化温度可以加速相态转变和形貌演变过程,在短时间内获得大颗粒结晶聚集体.据此,提出了通过沉淀结晶过程和条件的控制来合成不同大小和形貌的Y2(CO3)3和Y2O3粒子的基本方法,并分别制备了中心粒径D50在600nm左右和35μm左右的Y2O3产品.
关键词:
水菱钇型碳酸钇
,
结晶生长
,
形貌控制
,
纳米及微米尺寸
周雪珍
,
李进
,
丁家文
,
辜子英
,
胡平贵
,
彭德院
,
李永绣
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.05.002
以混合碳酸稀土为原料,经煅烧、酸溶活化、再煅烧的两步煅烧法制备了CeO2超细粉末.考察了第一步煅烧温度对煅烧中间产物酸溶性能和铈的氧化程度的影响,分析了煅烧和酸溶过程中的相关反应.结果表明:第一步煅烧过程的温度控制不仅影响Ln2O3·CeO2的酸溶性能,而且还决定了最终产物CeO2的物性.确定了制备超细CeO2的合适条件是:第一步煅烧温度为800℃,用硫酸进行酸活化处理,控制pH值在2左右,过滤洗涤后的活性中间产物CeO(OH)2再经第二次煅烧可以得到CeO2含量在90%以上,粒度分布均匀且中位粒径D50在0.5～1.5μm范围的超细CeO2粉末.当第二步煅烧温度在700～800℃之间,产物粒度小于1μm;当第二步煅烧温度为800～1000℃时,产物粒度在1～1.5μm之间.
关键词:
混合碳酸稀土
,
超细CeO2粉末
,
两步煅烧法
李静
,
常民民
,
孙明艳
,
汤光平
,
周雪珍
,
周新木
,
李永绣
中国稀土学报
doi:10.11785/S1000-4343.20160107
采用硝酸铈为原料,聚乙烯吡咯烷酮为添加剂水热法合成CeO2前驱体,所得前驱体在不同温度下煅烧制备CeO2抛光粉,研究了煅烧温度对产品物性和抛光性能的影响.结果表明:水热合成的前驱体为直径～100 nm的类球形均匀颗粒;随煅烧温度的升高,产品结晶度提高,粒度逐渐增大,对K9玻璃的材料去除率先增大而后降低,在1050℃达到极大值.为此,确定了合成中位粒径在200 ～400 nm之间的CeO2高效抛光粉的最佳条件.
关键词:
水热-煅烧法
,
亚微米氧化铈
,
抛光
李永绣
,
陈伟凡
,
周雪珍
,
程昌明
,
辜子英
,
胡建东
中国稀土学报
以水合碳酸铈为原料, 以氯化钠作为助磨剂和阻聚剂, 采用机械活化法制备了球形纳米氧化铈, 用XRD法研究了水合碳酸铈与氯化钠质量比、球磨时间、煅烧温度对CeO2粉体晶粒度的影响, 用TEM对最终产物粒子进行形貌观察. 结果表明: 在碳酸铈的球磨过程及其随后的煅烧过程中, 氯化钠的存在起到了很好的助磨和阻聚作用, 所得CeO2为类球形粒子, 分散性较好, 晶粒度约为30～50 nm.
关键词:
无机非金属材料
,
机械活化
,
纳米氧化铈
,
氯化钠
,
稀土
辜子英
,
胡平贵
,
彭德院
,
焦小燕
,
周雪珍
,
李永绣
中国有色金属学报
采用湿固相机械化学反应法制备单分散球形超细氧化铈粉体, 化学分析和XRD物相分析结果表明球磨作用不仅改善了反应的热力学和动力学条件, 使反应能在较短的时间内完成, 而且还促进了产物的结晶化, 得到了结晶性良好的新物相, 有利于球磨产物的后续处理.随着球磨反应的进行, 颗粒粒度减小, 直至亚微米级时球磨反应使颗粒的减小趋势与晶粒生长导致颗粒长大的趋势达到平衡, 粒度降低幅度减小.球磨产物在后续煅烧过程中, 其粒度随温度的升高是先减小而后增大, 但在1050℃之前的增大不够明显.XRD、粒度分布及扫描电镜分析结果表明煅烧产物为球形的单分散的超细氧化铈.
关键词:
超细氧化铈
,
机械化学反应
,
制备
宋丽莎
,
符裕
,
王悦
,
刘艳珠
,
周雪珍
,
李永绣
稀土
本研究的目的是提供一种以碳酸稀土为皂化剂的稀土皂化P507-煤油有机相的制备方法.为此,系统考察了多种因素,例如,碳酸稀土用量、杂质离子硫酸根浓度、游离稀土离子浓度、相比和接触时间等因素,对稀土萃取率、分相性能和稀土负载浓度的影响.结果表明:当P507-煤油有机相与含游离稀土浓度在1 mmol/L以上的水相接触混合时,P507-煤油有机相的皂化可以快速地与加入的固体碳酸稀土反应,形成稀土皂化有机相.其皂化反应可以在几分钟之内完成,比水相中不含游离稀土离子时要快很多,这是因为受动力学条件限制的直接皂化反应已经变成了两个分立的反应:P507-煤油有机相与游离稀土离子的皂化反应以及该皂化反应析出的质子与碳酸稀土的溶解反应.基于这一特征,把P507-煤油有机相的稀土皂化设计成了多级逆流萃取皂化过程,该过程可以连续产出合格有机相并使水相在体系中保持循环.分液漏斗模拟结果证明了多级逆流皂化的可行性,确定了最佳的萃取相比为1∶1,皂化有机相的稀土负载浓度在0.12 mol/L以上.
关键词:
稀土皂化
,
碳酸稀土
,
萃取
,
P507
郝仕油
,
周雪珍
,
李良超
,
应桃开
,
林秋月
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.04.008
用共沉淀法、NH3·H2O为沉淀剂,利用正交实验法对合成抛光用Ce1-xZrxO2粉末的工艺进行了优化,结果得出:以nZrO(NO3)2:nce(NO3)3=3:50的混合料液为原料,无水乙醇为分散剂,700℃煅烧可得粒度均匀、且中位粒径约0.45μm的混合粉末.经激光粒度仪、XRD,TG,比表面积测定仪、拉曼光谱仪对优化工艺合成的Ce1-xZrxO2粉末的粒度、物相、热稳定性、比表面积、拉曼特征峰等进行了表征,同时用抛光机和表面粗糙度测试仪对用此粉末抛光后的玻璃进行了测试,证明抛光效果良好.
关键词:
正交实验法
,
优化
,
表征
,
测试
罗巍
,
周雪珍
,
李艳花
,
项神佑
,
李永绣
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.03.003
以SnCl2·2H2O和Ce2(CO3)3·8H2O为原料,氨水为沉淀剂,采用湿固相机械化学法制备了不同比例的锡铈复合氧化物.研究了煅烧温度和反应物配比对最终产物相组成和粒度大小的影响,并分别评价了用于K9、ZF7玻璃的抛光性能.结果表明,复合氧化物的主晶相为立方萤石型氧化铈,次晶相为二氧化锡.随煅烧温度从800℃升高到1000℃,合成产物的结晶度提高,但抛光速率并不随之提高.具有抛光增强效果的复合氧化物是在800℃煅烧温度下合成的锡复配量超过50%的复合氧化物.达到最好抛光效果所需的Sn:Ce的量之比与抛光玻璃有关,ZF7玻璃为5:5,K9玻璃为6:4.
关键词:
锡铈复合氧化物
,
化学机械抛光
,
光学玻璃
