李青
,
周雍茂
硅酸盐通报
doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.05.010
以MnCl2和NaOH为原料,利用超临界流体干燥技术(SCFD)制备了MnO2超细粉体,研究和讨论了反应温度、反应物浓度、反应时间等对实验结果的影响,确定了最佳反应条件.XRD物相分析,产物为γ-MnO2,透射电镜和粒度分析仪观察,粒子基本为球形,平均粒径60nm,没有明显的团聚现象.
关键词:
超临界流体干燥
,
γ-MnO2
,
超细粉体
刘铭
,
周雍茂
中国有色金属学报
研究了采用N235-TBP协同萃取体系从硫酸盐溶液中萃取除铁,考察了萃取体系、N235浓度和料液初始pH值对Fe(Ⅲ)萃取的影响以及相比(Vorg/Vaq)、H2SO4浓度和平衡pH值对Fe(Ⅲ)反萃的影响.结果表明:N235和TBP对硫酸盐溶液中的Fe(Ⅲ)具有协同萃取效应;加入TBP能有效地抑制载铁有机相的分层,提高Fe(Ⅲ)的反萃率;料液初始pH值及N235浓度对Fe(Ⅲ)的萃取率影响显著,萃铁曲线的最高点随着N235浓度的增大向低pH值方向移动;以含30%N235和10%TBP(体积分数)的有机相作萃取剂,在相比(Vorg/Vaq)为2:1的条件下,含铁12.73 g/L的合成料液经过3级错流萃取,萃余液中含铁低于0.15 g/L,铁的总萃取率接近99%;以0.4 mol/L的H2SO4为反萃剂,控制反萃液平衡pH小于0.8,铁的单级反萃率大于96%;含铁7.05 g/L的有机相在相比为1:1时,经过2级错流反萃,铁基本上被反萃完全,贫有机相不经处理可以循环使用.
关键词:
硫酸盐溶液
,
协同萃取
,
反萃
,
除铁
,
N235
,
TBP
李保国
,
边占喜
,
曹立志
,
赵蔚
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.11.007
10种二茂铁甲酰基-1,1′-二烷基二茂铁经LiAlH4还原得到10种相应的二茂铁基-1,1′-二烷基二茂铁甲醇.这类羟基化合物对酸的敏感性很高.由2种二茂铁基-1,1′-二乙基二茂铁甲醇与BF3在二氯甲烷中反应形成了稳定的二茂铁基-1,1′-二乙基二茂铁甲基碳正离子.无需从反应混合物中分离,该离子与乙胺作用得到了2种N-取代产物.由元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱证实了化合物的结构.
关键词:
二茂铁基二烷基二茂铁甲醇
,
二茂铁甲酰基二烷基二茂铁
,
二茂铁基二乙基二茂铁甲基碳正离子
,
合成
许胜
,
李洪彬
,
林秋宁
,
曾繁花
,
沈洁
,
闫修维
,
米普科
催化学报
以二茂铁、二茂钛、二茂锆和取代茂锆为催化剂用于催化酯化合成乙酸丁酯, 探讨了不同茂金属、反应时间和催化剂用量对反应性能的影响. 结果表明, 低含量的茂金属就可高效催化酯化反应. 当催化剂为二茂钛, 其含量为 0.049%(摩尔比)时, 反应 30 min 产物乙酸丁酯的分离收率达到 90%, 纯度达到 98%. 以 400 目不同温度活化的硅胶为载体, 考察了负载二茂锆催化剂的性能. 当硅胶在 400 ℃ 焙烧 4.0 h, 负载二茂锆催化剂用量为 Zr/丁醇 = 0.487% (摩尔比), 反应后乙酸丁酯收率为 90.6%, TOF = 318 h-1. 该反应的产物后处理不需要用水洗涤, 无废水排出, 催化剂易回收利用, 是一个绿色的反应过程.
关键词:
茂金属
,
负载型催化剂
,
乙酸
,
丁醇
,
酯化反应
王艳学
,
边占喜
,
赵庆华
,
翟林益
,
于海军
,
云青
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.10.008
以酰氯为酰化剂,无水三氯化铝为催化剂,二氯乙烷为溶剂,对二茂铁进行酰化反应,得到一系列单取代和双取代的酰基二茂铁. 经Clemmenson还原法还原得到相应的烷基二茂铁. 通过元素分析、红外光谱、折光率的测定,对这些烷基二茂铁进行了表征. 并用循环伏安法研究了烷基二茂铁的电化学性质,并测试了其在复合固体推进剂中的燃速催化性能.
关键词:
烷基二茂铁
,
电化学性质
,
燃速催化性
陈正军
,
郑建华
高分子材料科学与工程
茂金属烯烃聚合催化剂是近年研究的热点,与多相齐格勒-纳塔催化剂相比,茂金属均相催化剂具有单一的催化活性中心,这种单点催化有可能通过催化剂分子设计而控制聚合物的分子量、微结构及力学性能等.文中综述了近20年来烯烃聚合用茂金属均相催化剂的品种、催化剂的结构与聚合物的有规性的关系、催化活性的影响因素等问题,介绍了茂金属催化剂的合成方法.
关键词:
茂金属催化剂
,
均相催化剂
,
立体有规聚合
王家喜
,
韩利华
,
张留成
,
李云庆
高分子材料科学与工程
采用悬浮法和溶液法将带有不饱和双键的金属茂钛族化合物与苯乙烯、二乙烯苯进行共聚,分别合成了以聚苯乙烯为载体的键联型负载茂钛族催化剂.茂锆化合物比茂钛化合物容易与苯乙烯、二乙烯苯共聚.茂金属化合物对苯乙烯自由基聚合的链式反应有催化作用,茂钛化合物的催化作用比茂锆化合物高,茂环上的取代基对茂金属化合物的催化活性影响较大,立体位阻小的催化活性高.茂锆化合物的催化反应类似于活性聚合,聚合反应中存在不同的活性中心,该反应有别于纯自由基反应.
关键词:
共聚
,
取代茂钛族化合物
,
苯乙烯
,
负载
李保国
,
赵蔚
,
曹立志
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.12.005
双二茂铁甲醇、二茂铁基-2,1-二乙基二茂铁基甲醇和二茂铁基-3,1-二乙基二茂铁基甲醇与BF3在CH2Cl2中形成稳定的双二茂铁基碳正离子,该离子无需从反应混合物中分离,便可与乙醇胺作用得到3种双二茂铁甲氨基醇. 在三乙胺存在下,用三甲基氯硅烷对这些氨基醇进行硅烷基化可直接得到相应的烷氧基硅烷. 用元素分析、红外光谱法和核磁共振氢谱法证实了化合物的结构.
关键词:
双二茂铁甲氨基醇
,
双二茂铁甲醇
,
合成
,
硅基化
