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QuEChERS 法结合高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中12种双酚类化合物

高梦婕 , 周瑶 , 盛永刚 , 赵善贞 , 邓晓军 , 郭德华 , 丁卓平 , 王国民 , 彭涛

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06037

建立了采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS / MS）同时测定粉剂、片剂和胶囊剂等保健食品中12种双酚类化合物的检测方法。样品中双酚类化合物经1％（v / v）乙酸乙腈溶液提取，QuEChERS 方法净化；12种化合物经Thermo Aquasil C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，3.0μm）分离后，分别在串联质谱正、负离子多反应监测（MRM）模式下检测，基质匹配外标法定量。研究结果表明，在0.5~50.0μg / kg 内，12种双酚类化合物的线性相关系数均大于0.99，方法的检出限（S / N>3）为0.1~0.5μg / kg，定量限（S / N>10）为0.4~1.7μg / kg，不同基质的保健食品在3个添加水平（2.0、5.0和10.0μg / kg）下的回收率为60.5％~116.3％（n =6），相对标准偏差（RSD）为6.8％~11.2％（n =6）。方法操作简单、耗时短、灵敏度高，满足现行法规要求，可实现保健食品中双酚类化合物的定性和定量测定。

关键词: QuEChERS , 高效液相色谱-串联质谱法 , 双酚类化合物 , 保健食品

封闭溶样--原子吸收法测定钼精矿中的金

田耀 , 孙文军 , 周瑶 , 姚维利 , 刘向磊 , 吴俊文 , 杨小燕

黄金 doi:10.11792/hj20130819

矿样经550℃焙烧1 h后，用NH3· H2 O溶解处理，过滤除去钼；残渣中的金经王水封闭溶样法分解后，利用活性炭吸附柱动态吸附，采用原子吸收法测定。对5个样品平行测定10次，平均值与火试金法测定结果相吻合，RSD为0．35％～1．47％，加入标准物质回收率为99．0％～102．0％。

关键词: 钼精矿 , 封闭溶样 , 金 , 原子吸收法

铝锌系阳极型强屏蔽涂层电化学阻抗谱分析

周瑶 , 孙丽娜 , 万平玉 , 刘小光

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2007.08.014

利用电化学交流阻抗方法研究了铝锌阳极型强屏蔽涂层的电化学阻抗谱特征.通过对涂层交流阻抗图谱解析,提出其特征等效电路;讨论了阻抗谱特征变化与铝锌涂层结构及性能变化的关系,探讨铝锌阳极颜料在涂层中的作用机理.

关键词: 阳极颜料 , 交流阻抗 , 等效电路 , 屏蔽涂料

铝镁阳极屏蔽型涂料涂层的交流阻抗图谱

周瑶 , 孙丽娜 , 万平玉 , 刘小光

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2008.03.007

利用电化学交流阻抗方法研究了铝镁阳极型强屏蔽涂层的电化学阻抗谱特征.通过对涂层阻抗图谱解析,提出其在浸泡初期特征等效电路为[R.(Cd Rt(RoL))],随浸泡时间的延长,其等效电路可用[R6(Cc(Rc(CdRt)))]来描述.讨论了阻抗谱特征变化与铝镁涂层结构及性能变化的关系,同时对铝镁阳极颜料在涂层中的作用机理进行理论推导.

关键词: 阳极颜料 , 电化学阻抗 , 等效电路

不同pH值对Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y)粉体活化能的影响

葛利芳 , 马伟民 , 魏明伟 , 周瑶 , 马雷 , 李军

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.02.030

用反向共沉淀法合成Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y)复相粒子;用XRD、DTA-TG、SEM表征物相变化及粒子形貌;分析了不同pH值下制备粉体的合成动力学.结果表明,两相体积比V (Eu2Zr2O7)∶V(ZrO2(3Y))=15∶85,初始溶液浓度0.1 mol/L,体系温度0℃,滴定速率2 mL/min,pH值=11,经1 100℃煅烧2.5h时,获得的Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y)粒子形貌近似球形、粒径约35 nm.由Doyle-Ozawa和Kissinger法分别计算的pH值=11和12的样品物相变化各阶段的表观活化能平均值分别为59.66,100,310.53 kJ/mol和73.99,126.91,356.74 kJ/mol;晶粒生长活化能分别为18.96和23.90 kJ/mol,前者比后者小了4.94 kJ/mol,可见具有较高的烧结活性.

关键词: 反向共沉淀法 , Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y)粉体 , pH值 , 合成动力学 , 表观活化能

超高周疲劳的研究进展

关昕 , 孟延军

钢铁研究

论述了超高周疲劳研究的背景及意义,总结了近年来超高周疲劳的研究成果包括超高周疲劳的典型特征如S-N曲线、裂纹起源、起裂机理、影响超高周疲劳行为的因素等,介绍了超高周疲劳的常用实验手段,提出了今后超高周疲劳研究的课题.

关键词: 超高周疲劳 , S-N曲线 , 疲劳裂纹萌生 , 超声疲劳实验

TC17合金低周疲劳性能与低周疲劳断口形貌

张翥 , 惠松骁 , 路纲

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2002.z1.079

研究了不同温度下TC17合金低周疲劳性能和断口形貌,确定了不同温度下合金低周疲劳曲线的数学表达式,分析了合金棒材低周疲劳断口形貌特征.

关键词: 低周疲劳 , 断口形貌 , TC17钛合金

高周疲劳和低周疲劳统一的能量表征方法研究

许超 , 张国栋 , 苏彬

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2007.08.016

对高周疲劳和低周疲劳寿命预测模型进行了研究,提出了一种能够将高周疲劳和低周疲劳统一表征的能量形式参量.用统一的能量形式表征参量对高温合金GH141的760℃高周疲劳和低周疲劳数据进行处理,得到理想的能量-寿命方程.用1Cr11Ni2W2MoV钢500℃和粉末盘材料FGH95的600℃高温低周疲劳和高周疲劳数据对统一表征方法进行验证,验证结果表明,用能量形式的表征参量能够得到理想的能量-寿命方程.

关键词: 高周疲劳 , 低周疲劳 , 寿命预测 , 能量表征 , 高温合金

超高周疲劳寿命预测方法探讨

宋亚南 , 徐滨士 , 王海斗 , 张玉波 , 邢志国

稀有金属

分析了金属材料超高周疲劳断口形貌特征,介绍了基于Paris公式的裂纹扩展寿命预测模型和基于位错理论的疲劳裂纹萌生寿命预测模型,并结合前期有关金属材料超高周疲劳行为的试验数据,对2种预测模型的误差进行分析.结果表明,基于位错理论的寿命预测模型较为准确;而基于Paris公式的裂纹扩展寿命预测模型,其预测精度随着疲劳寿命的增加而降低,即材料组织缺陷萌生成为疲劳裂纹阶段占据疲劳寿命的绝大部分.在此基础上,提出了超高周疲劳寿命预测的研究方向:疲劳裂纹的萌生机制,特别是裂纹源表面萌生和内部萌生的竞争性机制;建立大样本数据,结合统计学方法,以工程构件的服役安全性和可靠性为基础,精确评价超高周疲劳寿命.

关键词: 超高周疲劳 , 寿命预测 , 断口形貌 , 预测误差

γ-TiAl合金的高周疲劳行为

崔玉友 , 杨锐

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2002.z1.156

研究了铸造Ti-46.5Al-5Nb(原子分数,%)合金的高周疲劳行为.结果表明:Ti-46.5Al-5Nb合金具有较好的室温高周疲劳性能,其疲劳极限σ-1=510 MPa,与合金的断裂强度σb的比值为1.1.试样的形状对Ti-46.5Al-5Nb合金的室温拉伸强度影响较大,由此可以解释合金的疲劳强度与断裂强度的比值大于1.同时,用扫描电镜对合金的高周疲劳断口进行了观察.

关键词: Ti-46.5Al-5Nb合金 , 高周疲劳 , 疲劳强度

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