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(4-环戊二烯基苯甲酸-铁-甲苯)六氟磷酸盐 键合硅胶固定相的制备及色谱性能

曹爱娟 , , 乔丽君 , , 于阿娟 , 张书胜 , 吴养洁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08029

基于二茂铁独特的分子结构及其作为新型液相色谱分离基质的潜质,制备了新型(4-环戊二烯基苯甲酸-铁-甲苯)六氟磷酸盐键合硅胶固定相,利用红外光谱、元素分析、热重分析等手段对其进行了表征.分别选取多环芳烃、萘胺位置异构体、硝基苯胺位置异构体、硝基咪唑类化合物和有机磷化合物溶质作为探针,对其色谱性能进行了评价.结果表明,该色谱固定相能提供 π-电子转移、π-π 作用、偶极-偶极作用及与底物的静电相互作用等多种作用力,并探讨了可能的分离机理.

关键词: (4-环戊二烯基苯甲酸-铁-甲苯)六氟磷酸盐 , 固定相 , 高效液相色谱 , 分离机理

β-CaSiO3晶体的电子结构及光学性质

何茗 , 张树人 , , 李波 , 张婷

材料导报

基于第一性原理的平面波赝势方法(PWP)的局域密度近似(LDA)/广义梯度近似(GGA)计算了β-CaSiO3的几何结构、能带结构、态密度和光学性质.其晶胞参数优化结果与实验相比,LDA/GGA的相对误差为-3.62%/1.91%.对优化后的β-CaSiO3晶体进行能带结构分析表明,β-CaSiO3晶体为间接带隙结构,禁带宽度Eg(LDA)=5.53eV,Eg(GGA)=5.18eV.对态密度图及Mulliken电荷分布的分析表明,Ca的d轨道有电子分布,即Ca的s、P、d轨道均参与了成键.β-CaSiO3晶体中Ca与SiO3基团之间形成的化学键主要是离子键,而Si与O之间的化学键是共价键.

关键词: β-CaSiO3 , 能带结构 , 电荷分布 , 价键

超细铁纤维SiO_2包覆/H_2还原复合改性工艺

柯昌凤 , 涂国荣 , , 杜光旭 , 王武尚

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2010.01.021

为了提高超细铁纤维的抗氧化性能并改善其电磁参数,采用SiO_2包覆/H_2还原复合工艺对超细铁纤维(D≈0.3 μm)进行改性,并对包覆层厚度、纤维电阻率、电磁参数、吸波性能、抗氧化性能等进行分析测试.实验结果表明:在优化工艺条件下得到平均理论厚度为3 nm的SiO_2包覆层,能使纤维的表面绝缘化,有效地提高纤维的吸波性能,并显著提高纤维的抗氧化性能;对包覆纤维进行H_2还原处理,在保证防烧结的前提下能有效降低其杂质含量.

关键词: 超细铁纤维 , SiO_2包覆 , H_2还原

复合氧化物掺杂法制备抗还原BCTZ系陶瓷的研究

王升 , , 张树人 , 李波 , 陈祝

无机材料学报

提出了一种制备抗还原BCTZ系陶瓷材料的新工艺. 采用溶胶-凝胶法在500~800℃下合成复合氧化物掺杂剂, 此掺杂剂与水热法合成的超细(Ba1-xCax)(Ti1-yZry)O3粉体混合球磨可得抗还原介质瓷料, 该瓷料可在还原性气氛中烧成适用于贱金属电极的, 具有高介电常数和低介质损耗的多层陶瓷电容器陶瓷材料. 本文讨论了复合氧化物掺杂剂的合成温度、陶瓷烧结温度和退火时间等工艺参数对陶瓷介电性能和微结构的影响. 研究表明, 在低温下合成的纳米颗粒的复合氧化物掺杂剂(纳米掺杂剂)很适合超细瓷料的掺杂改性. 在500~800℃内, 复合氧化物掺杂剂的合成温度升高将导致BCTZ系陶瓷的居里点、介质损耗和介电常数最大值的降低.对陶瓷烧结工艺的研究表明, 采用此新工艺可获得符合Y5V标准的BCTZ系抗还原介质陶瓷, 其室温相对介电常数不小于18000, 介质损耗低于0.7%, 绝缘电阻率达到1012Ω·cm, 居里点在5~20℃之间可调, 平均晶粒尺寸GAV小于4μm. 该新工艺可望用于大容量Y5V镍内电极多层陶瓷电容器的生产.

关键词: 多层陶瓷电容器 , BCTZ ceramics , complex oxide dopants , sol-gel , dielectric properties , annealing

固相反应法制备MgTiO3及其掺杂改性

黄勇 , , 张树人 , 李波 , 张磊

功能材料

介绍了用固相反应法制备钛酸镁以及用CaTiO3、ZnNb2O6掺杂改善其微波介电性能.利用XRD图谱分析物相组成和含量,实验结果表明用固相反应法经过适当的热处理过程在MgO不过量的情况下可以合成纯净的钛酸镁.5%(原子分数)CaTiO3、6%(质量分数)ZnNb2O6掺杂得到的MgTiO3可在1300℃下烧结,且具有优异的微波介电性能:εr=21,τf=0,Q×f=130000(13GHz).

关键词: 钛酸镁 , 固相反应法 , 微波介电性能

CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃LTCC基板的烧结性能研究

干林杰 , 张树人 , , 胡鉴耿 , 王中俭

材料导报

CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃基板具有介电常数低、能与金属电极低温共烧等特性.设计了3种玻璃配方,重点研究了其烧结性能和晶相组成.通过差热分析、X射线衍射晶相分析、SEM形貌分析、烧结收缩实验以及介电性能测定等,研究了玻璃组成、粉体颗粒度和烧结制度等对材料晶相组成和性能的影响.结果表明,主晶相为硅灰石,粉体颗粒度D50在2靘左右,经850℃、10min烧结,可以获得致密度高、介电常数和介电损耗低的LTCC材料.

关键词: CaO-B2O3-SiO2系统微晶玻璃 , 低温共烧 , 晶相分析

Y2O3和ZnO共掺杂对BaTiO3陶瓷的微观结构和介电性能的影响

李波 , 张树人 , , 袁颖

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00451

研究了Y2O3和ZnO共掺杂对BaTiO3陶瓷的微观结构和介电性能的影响. XRD分析表明, Y2O3和ZnO促使BaTiO3的晶体结构由四方相转变为赝立方相; 在此系统中Y2O3的固溶度低于1.5mol%, 而ZnO的固溶度约3.0mol%. SEM显示Y2O3比ZnO更能有效地改善微观结构, 其显著的晶粒抑制作用归因于分散于晶界的第二相Y2Ti2O7对晶粒生长的钉扎作用. 适量Y2O3和ZnO的协同作用有助于形成壳-芯结构, 并显著改善BaTiO3陶瓷的介电温度稳定性. 在BaTiO3-Y2O3-ZnO新体系中获得符合X7R的高性能抗还原介质.

关键词: 钛酸钡 , Y2O3 , ZnO , multilayer ceramic capacitor

钒基合金的研究现状和进展

于兴哲 , 宋月清 , 崔舜 , 李明 ,

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2006.06.011

介绍了钒合金的力学性能、腐蚀性能、安全与环保性能等,并阐述了氢、氧及其它杂质元素对钒合金性能的影响等方面的研究现状.通过与其它高温防护材料的性能比较,展示了钒基合金良好的应用前景.最后提出了目前钒基合金应用研究中需要解决的技术难题.

关键词: 钒基合金 , 机械性能 , 腐蚀 , 氢脆 , 中子性能

水基溶胶-凝胶法制备稀土/碱土金属硅酸盐纳米粉

李波 , 张树人 , , 王升 , 王尧彬

中国稀土学报

采用水基溶胶-凝胶法,以廉价的无机盐Y2O3,MgO为前驱物,Si(OC2H5)4为络合剂,PEG4000为复合表面活性剂,氨水调节 pH值,并利用无水乙醇超声分散技术,成功制备了分散性良好的稀土/碱土金属复合硅酸盐纳米粉xY2O3·yMgO·zSiO2(YMS),考察了初始溶液的pH值、温度及浓度对溶液-溶胶-凝胶转变的影响,并利用TG-DTA,XRD,TEM分析手段对复合硅酸盐纳米粉YMS的性质进行了研究.实验表明,在60 ℃<T<90 ℃,pH≤3,V1∶V2=4∶1的条件下,能够在较短时间得到均匀透明的溶胶、凝胶,干凝胶经过 650,750,850,950 ℃焙烧2 h后得到的纳米粉平均粒度分别为25.9,40.2,51.8,67.9 nm,且纳米粉在850 ℃附近从无定形态向结晶态转变,850 ℃以下为非晶态,粉体颗粒均匀呈球形且分散性好,高于850 ℃为Y4MgSi3O13六方晶相,颗粒间致密度提高,同时晶粒不断长大,并出现轻微软团聚.

关键词: 水基溶胶-凝胶法 , 碱土金属氧化物 , 复合硅酸盐纳米粉 , 稀土

陶瓷粉化学镀钴工艺研究

杜光旭 , , 王旭辉 , 涂国荣

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2006.07.004

根据化学镀原理,以镀后粉末的相对增重质量为主要指标,利用正交实验研究了在陶瓷粉末上进行化学镀钴.分析了钴离子浓度、酒石酸钠浓度、稳定剂浓度、温度以及pH对沉积效率的影响.测试了化学镀钴前后的微观形貌SEI图及XRD图.实验结果表明,溶液中的硫酸钴浓度、络合剂浓度、温度以及pH的增大,都会加快沉积速度.经X衍射分析表明,钴的晶体结构为体心六方结构.

关键词: 陶瓷粉 , 化学镀钴 , 正交实验 , 微观形貌 , SEI图 , XRD图

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