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以仲钼酸铵和硝酸为原料通过水热法在170 ℃下恒温40 h获得直径为50～100 nm、长度大于20 μm的MoO3纳米纤维.在450～650 ℃的不同温度下对所合成的MoO3纳米纤维进行氢气还原,利用XRD和FSEM对还原样品进行表征.结果发现,MoO3纳米纤维在450 ℃的还原温度下有MoO2形成,在600 ℃的温度下被完全还原成粒度为0.1～2 μm的Mo粉.在还原过程中,大部分MoO3纳米纤维形状不具有继承性,而处于自由空间的小部分单根MoO3纳米纤维可以转化成针状Mo颗粒.

关键词: MoO3纳米纤维 , 水热合成 , 氢气还原

糖蛋白结构质谱解析的样品前处理

周玮 , 刘晓慧 , 周新文 , 申华莉 , 杨芃原

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.004

基于高分辨率、高精度、高灵敏度及良好表现力的多级质谱,以标准糖蛋白辣根过氧化物酶(HRP)、核糖核酸酶B(RNase B)为对象,探索了糖蛋白质谱分析前样品处理的技术流程.通过对糖蛋白样品前处理的各个步骤(包括蛋白变性方法(RNase B适合化学变性,HRP适合热变性)、酶的选择及条件(RNase B适用内蛋白酶Lys-C酶解,HRP适用胰蛋白酶酶解,酶解时间控制在12～16 h)、提肽液的组成(对于低丰度糖蛋白用50%乙腈-5%三氟乙酸提取)、基质的组成、点样方法("三明治"式))进行了优化,形成了简单易行、无需糖肽富集标记的糖蛋白溶液酶解-质谱分析和胶上分离酶解-质谱分析的技术路线,为实际样品体系中糖蛋白的结构解析提供了可行的方法.

关键词: 糖蛋白结构 , 质谱解析 , 样品前处理 , 条件优化

基质辅助激光解吸电离质谱和电喷雾电离质谱在辣根过氧化物酶糖肽结构分析中的应用

陈瑶函 , 晏国全 , 周新文 , 杨芃原

色谱

糖链结构的质谱解析是今后糖蛋白分析中的重要研究内容,其中完整糖肽的分析,由于可以同时获得糖基化位点和对应糖链的结构信息,更具有重要意义和研究前景.本工作对质谱软电离技术在完整糖肽分析中的应用进行了研究,其中包括了基质辅助激光解吸电离(matrix-assisted laser desorption ionization,MALDI)和电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)技术.通过平行使用两种串联质谱(tandem mass spectrometry,MS/MS)分析策略:MALDI-MS/MS和ESI-MS/MS对目标糖蛋白--辣根过氧化物酶进行分析,并讨论了其互补性.结果表明,MALDI和ESI技术各有优劣,结合串联质谱分析,可获得糖肽的糖链结构信息;两条路线互补使用,在揭示蛋白质糖基化修饰(位点和结构)的研究中十分必要.

关键词: 基质辅助激光解吸电离质谱 , 电喷雾电离质谱 , 串联质谱 , 液相色谱 , 辣根过氧化物酶 , 糖肽

离子色谱法检验液体炸药爆炸尘土中的肼离子

王勇 , 耿庆 , 左跃先 , 周新文 , 练鸿振 , 潘广文

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04025

建立了离子色谱检测液体炸药爆炸尘土中肼离子的方法.用去离子水超声提取尘土样品中的肼离子,离心后取上清液并将其分别过OnGuardⅡRP小柱和0.22 μm过滤膜,经IonPac CS-12A阴离子色谱柱(250 mm × 4mm)分离,采用5 mmol/L甲基磺酸等度淋洗,0.1 mol/L NaOH溶液柱后加碱,金电极安培检测器检测.结果表明,肼离子质量浓度在0.02～ 2.0 mg/L范围内的线性关系良好(相关系数r2=0.999 7).以信噪比(S/N)为3确定方法检出限为5.0 μg/L,S/N为10确定方法定量限为16.6 μg/L.方法回收率在95.4％～ 99.1％之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在2.1％～ 3.3％之间.应用该方法检测液体炸药爆炸尘土中肼离子的含量为10.3 mg/kg.该方法操作简便,结果准确,适用于液体炸药爆炸尘土中肼离子的定量检测,满足刑事物证鉴定工作的需要.

关键词: 离子色谱法 , 柱后加碱 , 肼 , 爆炸尘土 , 液体炸药 , 刑事物证鉴定

天然高分子基混凝土减水剂研究进展

何辉 , 陈志健 , 吴家瑶 , 周新文 , 朱亮

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.11.034

混凝土外加剂已成为混凝土第5大组成部分,其中减水剂应用最为广泛.当前,以石油化工产品为原料的多种传统减水剂会造成环境污染.为适应绿色混凝土发展的需要,开发基于可再生资源的绿色化混凝土外加剂成为必然趋势.文中综述了天然高分子基混凝土减水剂的研究进展,包括纤维素基减水剂、淀粉基减水剂,其他多聚糖高分子基减水剂等,并一步展望了减水剂研究的发展方向.

关键词: 天然高分子 , 减水剂 , 纤维素 , 淀粉