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膜处理-离子色谱法测定碳酸钡中的杂质阴离子

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01026

建立了一种膜处理-离子交换色谱测定碳酸钡中痕量杂质阴离子（ F-、SO2-4和 NO-3）的方法。碳酸钡是一种难溶于水的固体，因此选用酸对其进行溶解。为了减少酸根离子的影响，利用阳离子膜只能通过阳离子而阻碍阴离子交换的特点，用质量分数为7％的盐酸溶解阳离子交换膜内的碳酸钡样品，稀释100倍，过0.22μm滤膜，进样分析，进样体积为25μL。经流速为1 mL／min 的20 mmol／L KOH 淋洗液淋洗，目标离子经过 Ion Pac AG11-HC保护柱（50 mm×4 mm）和 Ion Pac AS11-HC阴离子交换色谱柱（250 mm×4 mm）进行分离，最后由抑制电导进行检测。在优化的色谱条件下，该方法在0.01~5.00 mg／L范围内线性关系良好，相关系数 R2≥0.9996。相对标准偏差（ RSD）为1.87％~2.19％，检出限（ S／N=3）为1.37~9.45μg／L。将该方法应用于实际样品的检测中，得到样品的加标回收率为84.0％~106.2％。该方法实现了固体碳酸钡中杂质阴离子含量的测定，为水不溶性固体物质中的离子检测提供了依据，具有较好的应用前景。

关键词: 膜处理 , 离子色谱 , 阴离子 , 碳酸钡

毛细管离子色谱法测定酒和饮料中阳离子

张婷婷 , 叶明立 , 胡忠阳 , 潘广文 , 梁立娜 , 吴述超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12065

建立了毛细管离子色谱测定酒、饮料等样品中阳离子的分析方法.使用毛细管离子色谱柱IonPac CS12A (250 mm×0.4 mum,8μm),以甲基磺酸淋洗液发生器(EGC-MSA)产生18 mmol/L的甲基磺酸为流动相,进样量0.4μL,在流速0.01 mL/min的条件下,采用自循环抑制电导检测的方法对啤酒、葡萄酒、白酒、果汁及奶茶等样品中的阳离子含量进行检测.结果表明,毛细管离子色谱法能满足用离子含量的测定要求,系统稳定不易堵,在灵敏度方面优于常规离子色谱系统.该方法能够快速、准确地测定酒、饮料等样品中的5种阳离子(钠、铵、钾、镁和钙),回归方程的相关系数在0.9997以上,实际样品的加标回收率为95.2％～103.3％.该方法具有灵敏度高,操作简单,环境友好的特点.

关键词: 毛细管离子色谱 , 抑制电导检测 , 阳离子 , 酒 , 饮料

离子色谱-柱切换技术同步测定饮料中的三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖

陈宁 , 张培敏 , 吴述超 , 朱岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05018

建立了一种离子色谱-柱切换-安培检测技术同步测定饮料中三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖的方法.以Car-boPac PA10阴离子交换保护柱和分析柱进行分离,用水和250 mmol/L NaOH梯度淋洗,脉冲安培检测.弱保留糖类在25 mmol/L NaOH流动相淋洗下分离检测,通过柱切换将保护柱切换至分析柱后,同时切换至250 mmol/LNaOH淋洗,三氯蔗糖仅通过较短的保护柱分离,4种糖类能够得到同步检测.4种糖类在0.01 ～ 20 mg/L范围内有良好的线性关系和较低的检出限,重复性好,样品测定的回收率分别为90.38％～ 102.88％(三氯蔗糖)、95.56％～102.75％(葡萄糖)、101.66％～ 114.33％(果糖)和105.03％～ 106.49％(蔗糖).该方法可广泛应用于食品中强保留物质的测定.

关键词: 离子色谱 , 柱切换 , 三氯蔗糖