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一种化学还原镀金液复合配位剂的研究

肖忠良 , 卢意鹏 , 刘姣 , 曾鹏 , 周朝花 , 吴蓉 , 吴道新 , 曹忠

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.06.042

目的研究由乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)、乙二胺四亚甲基膦钠(EDTMPS)和柠檬酸三铵(C6H5O7(NH4)3)组成的复合配位剂,在不同浓度及pH下,对金沉积速率、镀金液稳定性、金镀层结构及性能的影响.方法用化学镀的方法在树脂基体上先预镀覆Cu-Ni-Pd金属层,然后制备金镀层.采用正交实验法,研究复合配位剂浓度及pH对金层沉积速率、镀金液稳定性、结合力、光亮度的影响.借助扫描电镜及能谱,分析不同优化组合镀液配方制备的镀层形貌及成分.结果以镀金沉积速率为评价指标时的最优组合为A2C3D3B2,以镀液稳定性为评价指标时的最优组合为A2C2B3D2,以镀层结合力为评价指标时的最优组合为A2D2B2C2,以镀层光亮度为评价指标时的最优组合为A3C1D2B2.将4个单一评价指标的最优组合重复实验,实验结果表明,当EDTA-2Na为15 g/L、EDTMPS为3 g/L、C6H5O7(NH4)3为30 g/L、pH为6.0时,镀液稳定性最高,可达6 MTO;镀层沉积速率最快,可达0.0066μm/min;镀层结合力可达5级,光亮度可达1级.结论采用EDTA-2Na、EDTMPS和C6H5O7(NH4)3组成的复合配位剂,在适当的pH下能够提高镀层沉积速度及镀液稳定性,改善镀层表面形貌.

关键词: 化学还原镀金 , 复合配位剂 , 沉积速率 , 稳定性 , 结合力 , 光亮度

掺Gd-CdTe薄膜的XPS研究

安晓晖 , 李蓉萍 , 田磊 , 何志刚 , 吴蓉 , 李忠贤

稀土

应用双源法真空蒸发制备掺Gd的CdTe薄膜,并借助XPS对其进行组份分析.实验表明,Gd掺杂的CdTe薄膜的组分为Cd、Te、O、C、Gd等元素,其中C、O主要以物理吸附方式存在于薄膜表面;Cd、Te元素的存在方式为CdTe化合物及其氧化物形式;而Gd元素由于碳污染的原因在其表面未曾出现,只在刻蚀过程中出现;深度剥蚀分析表明在样品内部Cd元素的含量大于Te元素的含量,且接近于1∶0.8,趋于稳定.

关键词: 真空蒸发 , 掺Gd-CdTe 薄膜 , XPS , 成分

Dy掺杂对ZnSe薄膜微结构的影响

吴蓉 , 李蓉萍 , 何志刚 , 安晓晖 , 李忠贤

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.03.012

利用真空蒸发的方法制备ZnSe多晶薄膜,并采用双源法对薄膜进行了Dy的掺杂.用XRD、紫外可见分光光度仪对薄膜的性质进行了表征.结果表明,当Zn、Se原子配比为0.9:1时可制备较理想的ZnSe多晶薄膜,稀土Dy掺杂并未改变样品的物相结构,但掺杂使薄膜的晶格常数及晶胞体积略有增大,还使得薄膜的晶粒尺寸及压应力变小,掺杂后薄膜的光透射性得到改善.

关键词: ZnSe薄膜 , 微结构 , 真空蒸发 , 掺杂

Gd掺杂CdTe薄膜的结构和光学特性研究

何志刚 , 李蓉萍 , 董海成 , 安晓晖 , 吴蓉 , 李忠贤

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.02.003

用真空热蒸发法在玻璃衬底制备CdTe和Cd掺杂CdTe薄膜.研究热处理和Gd掺杂量对CdTe薄膜结构、光学特性的影响.结果表明,薄膜均为立方闪锌矿结构,Gd的掺入没有改变薄膜的晶体结构,但使薄膜的晶粒尺寸减小,晶格常数和晶胞体积略有增大,并使其择优取向由[220]晶向变为[111]晶向.掺Gd使薄膜在可见光范围透过率增强,但对光能隙影响不大.

关键词: 真空蒸发 , CdTe薄膜 , Cd掺杂 , 光学特性

间接电氧化法合成甘油醛

万新军 , 宋明友 , 吴蓉 , 褚道葆

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.06.016

通过电化学合成前驱体和溶胶-凝胶法在Ti表面修饰一层纳米TiO2膜,在纳米TiO2膜上电沉积分散的Pt微粒制成钛基纳米TiO2-Pt(Ti/nano-TiO2-Pt)修饰电极. 采用循环伏安法、间接电氧化法研究了纳米TiO2-Pt修饰电极的电催化活性以及Mn3+/Mn2+媒质氧化甘油为甘油醛的过程. 结果表明,纳米TiO2-Pt修饰电极对Mn2+的电氧化具有高催化活性,电流效率可达90%以上,非均相电解得到的Mn3+可一步氧化甘油为甘油醛,收率为91%.

关键词: 甘油醛 , 间接电氧化合成 , 钛基纳米TiO2-Pt电极

Dy掺杂ZnTe薄膜的结构及光学特性

李忠贤 , 李蓉萍 , 吴蓉

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.01.011

利用真空蒸发的方法制备ZnTe多晶薄膜,并采用双源法对薄膜进行了稀土元素Dy的掺杂.用XRD、紫外可见分光光度仪对薄膜的性质进行了表征.结果表明,当原子配比Zn:Te=1:0.7,热处理温度T=500℃时,可制备较理想的ZnTe多晶薄膜.稀土Dy掺杂并未改变样品的物相结构,但使薄膜光吸收增大而光学带隙减小.

关键词: ZnTe薄膜 , 光学特性 , 真空蒸发 , 稀土掺杂

CuSO_4-环己酮氧化还原体系的自由基聚合引发能力

吴蓉 , 钱海峰 , 翟光群

高分子材料科学与工程

研究了CuSO4-环己酮（CyH）氧化还原体系引发甲基丙烯酸甲酯（MMA）的普通自由基聚合。结果显示,当n（CuSO4）∶n（CyH）=1∶5~1∶200,反应温度在70℃~90℃时反应均可进行,所得聚合物分子量在单体低转化率时已较高,且随单体转化率的增长没有明显变化,符合普通自由基聚合的特征,证实了该体系的氧化还原引发能力。另外还研究了以CuSO4-CyH-CuBr2/络合物引发MMA的反向原子转移自由基聚合,所得聚合物的分子量随转化率的上升而增加,但可控性较差。初步分析聚合机理为：Cu2＋将CyH羰基α位的-CH2-氧化成了-C.H-自由基,引发单体聚合。此结果意味着过渡金属离子存在时CyH不能作为聚合溶剂。

关键词: 环己酮 , 氧化还原引发 , 自由基聚合 , 缺电子类乙烯基单体

由交替共聚物引发苯乙烯原子转移自由基聚合合成梳型聚苯乙烯

吴蓉 , 方艳 , 翟光群

高分子材料科学与工程

以苯乙烯与马来酰亚胺的交替共聚物引发原予转移自由基聚合合成梳型聚苯乙烯,研究了络合剂结构、催化剂浓度、引发剂官能度与活性、反应温度等对聚合可控性、反应速率、支化程度等的影响.分别用气相色谱跟踪单体转化率、三检测器凝胶渗透色谱跟踪聚合物分子量、特性黏数等的变化.结果表明,利用高活性引发剂将导致形成自由基浓度过高,从而通过双基偶合终止形成高分子量组分,但通过降低催化剂浓度对提高聚合可控性效果不明显,而采用低官能度或活性引发剂可提高可控性,但导致所得聚合物支化程度较低.采用高官能度引发剂在较低温度下反应则既维持可控性又获得高度支化聚合物.

关键词: 交替共聚物 , 苯乙烯 , 马来酰亚胺 , 原子转移自由基聚合 , 梳型聚合物