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离子交换法除去高纯铂中杂质离子的研究

通过理论分析选择具有合适功能基的离子交换树脂用于高纯铂的制备，并对离子交换过程中铂溶液的浓度、pH 值对贵、贱金属杂质去除效果的影响进行了研究。研究表明：001×7型强酸性阳离子树脂可以满足酸性条件下对阳离子杂质元素的选择性吸附；当铂浓度为50 g/L，在 pH=1.5时 K、Ca、Si、Pb 等贱金属杂质得到去除，在 pH=3时 Au、Ag、Ir、Pd 等贵金属杂质除去效果良好。提纯后的氯铂酸经化学沉淀、煅烧得到了纯度为99.999%的高纯铂。

关键词: 冶金技术 , 离子交换 , 高纯铂 , 强酸性阳离子交换树脂

羰基合成用催化剂三碘化铑的合成

王胜国 , 熊晓东 , 吴聪 , 李茂良 , 李治宇

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.04.024

伴随着碳一化工的发展, 三碘化铑作为羰基合成用催化剂, 近年来的应用越来越广泛. 传统的溶液法合成三碘化铑, 一般以三氯化铑为原料, 工艺操作繁琐、产品杂质含量高、收率低, 铑的损失较大. 用溶液法合成了三碘化铑, 同时利用碘可形成游离基的性能, 用铑和碘直接合成了三碘化铑. 两种工艺对比, 新工艺具有操作简单、产品纯度高和收率高的优点. 在反应温度500 ℃, 反应时间 40 h, 碘铑比100, 引发剂含量0.4%的条件下, 铑的转化率最高可达69.3%.

关键词: 三碘化铑 , 催化剂 , 合成 , 游离基

无皂核壳蓖麻油基聚氨酯苯丙杂化乳液

付长清 , 吴聪 , 林朝宝 , 卫晓波 , 申亮

电镀与涂饰

以蓖麻油、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和二羟甲基丙酸(DMPA)为主要原料制得具有表面活性的蓖麻油基聚氨酯水分散体(CPU),采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)表征了其结构,测定其临界胶束浓度(CMC)为70 g/L.在CPU中进行苯乙烯(St)与丙烯酸丁酯(BA)的共聚合,制备了无皂核壳杂化乳液.通过胶膜吸水率、铅笔硬度和冲击强度测试,研究了CPU中蓖麻油及DMPA的用量对杂化乳液性能的影响,确定了较佳用量为:IPDI 19.25 g,蓖麻油30 g,DMPA 3.71 g.采用透射电镜(TEM)和FT-IR表征了杂化乳液的结构,并采用热重(TG)、示差扫描量热仪(DSC)表征了乳胶膜的热性能.结果表明,杂化乳液具有清晰的核壳结构；当m(壳):m(核)=6:4,核中单体m (St):m(BA)=7:3时,可制得硬度为3H、吸水率为5.9％、耐冲击强度为54 kg·cm的杂化膜.

关键词: 聚氨酯 , 苯丙乳液 , 杂化 , 蓖麻油 , 大分子乳化剂 , 无皂乳液聚合 , 核-壳结构

pH值对胶体金制备的影响

梁敬博 , 贺昕 , 熊晓东 , 张曦 , 吴聪

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.04.020

研究了不同的溶液pH值对胶体金颜色、粒径的影响. 在不同pH值下通过柠檬酸三钠法制备胶体金溶液, 利用紫外/可见光吸收分光光度计对胶体金进行扫描, 得到最大吸收峰波长及峰宽;通过透射电镜观察其颗粒直径及分布, 再将二者结果进行比较分析. 结果显示: 随着溶液pH值变小, 胶体金颜色由红→蓝→黑, 粒径变大.

关键词: 胶体金 , pH值 , 粒径 , 柠檬酸三钠法

铂粉物理特性对厚膜铂电阻温度系数的影响

陈峤 , 贺昕 , 朱晋 , 吴聪 , 李治宇

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.04.019

采用化学还原方法制备3种超细铂粉, 通过对铂粉物理特性的测试和微观结构分析, 解释了引起电阻温度系数(TCR)变化的原因. 发现粒度分布为0.1～0.6 μm, 比表面积1.45 m2·g-1, 松装密度0.85 g·cm-3, 表面光滑的2#球形铂粉,用于制作厚膜铂电阻温度传感器生产工艺可行,电阻温度系数达到380×106·℃-1,是一种理想的电阻材料.

关键词: 铂粉 , 厚膜铂电阻 , 温度系数

改性介孔硅-ESO/聚丙烯三元体系复合材料增强增韧机制

吴聪 , 陈南春 , 吴志能 , 詹峰 , 莫祖祥

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20160706.002

以改性介孔硅为主要补强剂,聚丙烯(PP)为基体树脂,环氧大豆油(ESO)为增塑剂和稳定剂,通过熔融挤出注塑方法制备了改性介孔硅-ESO/PP体系复合材料.通过XRD、SEM、光学显微镜(OM)、偏光显微镜(PLM)及力学性能测试对介孔硅与ESO增强增韧PP的机制进行分析.结果表明:改性介孔硅、ESO二者同时填充PP制备改性介孔硅-ESO/PP复合材料时,三者界面以物理交联或化学接枝的结合方式形成了空间网状结构,改性介孔硅均匀分散在PP基体中;改性介孔硅添加量一定时,随ESO用量增加,改性介孔硅-ESO/PP复合材料弯曲强度稍微下降,但抗冲击强度、硬度都得到提高,当改性介孔硅用量为20％(与PP的质量比)、ESO用量为2.5％(与PP的质量比)时,综合性能较好.改性介孔硅本身的高模量及粒子在聚合物熔体中的异向成核促进了基体树脂结晶,以及良好的界面结合及分散性,这是增强的主要原因.ESO分子插入聚合物分子链间,削弱了聚合物分子链间的移动性,一定程度降低了基体结晶度等是增韧的主要原因.改性介孔硅使α晶型PP转变为具有更高冲击强度β晶型PP,与ESO二者协同作用,能增强增韧,但是过多的ESO使介孔硅粒子集中在材料的表面,导致其表面硬度增大.

关键词: 介孔硅藻 , 聚丙烯 , 环氧大豆油 , 复合材料力学性能 , 增强增韧