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超临界流体萃取法测定补骨脂中的主要成分

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.018

采用超临界流体萃取(SFE)技术和CGC技术测定了中药补骨脂中的补骨脂素和异补骨脂素.对超临界流体萃取过程中影响萃取效率的主要因素采用正交设计法和方差分析法进行了考察,确定了主效应和适宜的操作条件.与传统的萃取法比较,SFE 具有经济、快速、简便、选择性好、环境污染小等优点.

关键词: 超临界流体萃取法 , 毛细管气相色谱法 , 正交设计法 , 补骨脂 , 补骨脂素 , 异补骨脂素

甲基丙烯酸酯整体柱毛细管电色谱法快速分析白芷中的主要活性成分

王佳静 , 陈昭 , 吴玉田 , 范国荣

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00240

以甲基丙烯酸酯整体柱为分离柱,建立了一种快速分离、分析白芷药材提取物中的主要活性成分欧前胡素(imperatorin)、异欧前胡素(isoimperatorin)、珊瑚菜内酯(phelloptorin)和发卡二醇(falcarindiol)的毛细管电色谱(CEC)方法.在整体柱制备实验中对三元致孔剂组成成分的比例进行了系统的考察.在分离实验中对流动相的组成(包括有机相组成、缓冲液浓度和缓冲液的pH值)进行了优化.最终的优化条件为:流动相为乙腈-20 mmol/L NaH_2PO_4(pH 4.95)(50:50,v/v),分离电压为-25 kV.结果表明,所制备的甲基丙烯酸酯毛细管整体柱具有良好的渗透性和重现性;4种分析物的标准曲线线性关系良好(r~2＞0.997),检出限均小于0.34 mg/L,加样回收率为95.18% ～98.44% .该方法快速、简便、可靠.应用该方法对18个不同产地的白芷样品进行了测定,并对其药材质量进行了评价.

关键词: 甲基丙烯酸酯整体柱 , 毛细管电色谱 , 欧前胡素 , 珊瑚菜内酯 , 发卡二醇 , 异欧前胡素 , 白芷

填充柱超临界流体色谱系统中的溶剂效应

陆峰 , 刘荔荔 , 吴玉田

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.017

考察了填充柱超临界流体色谱法(SFC)中的样品溶剂及连续进样等因素对化合物保留行为变化的影响规律.以超临界CO2或含低体积分数甲醇的C O2为流动相时,氨基柱上组分的保留时间随着样品溶剂的极性增大而增大,而溶剂对C 18柱上组分的保留时间影响不大;在C18柱上,溶剂对连续进样的后续效应不强 ;而在氨基柱上,甲醇溶液的后续效应比丙酮、氯仿溶液的后续效应强.当甲醇的体积分数大于1.0%时,溶剂的效应明显减弱.这种变化规律对填充柱SFC的合理进样并获得重现性良好的色谱数据具有实际意义.

关键词: 超临界流体色谱法 , 溶剂效应 , 填充柱