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以正硅酸乙酯（TEOS）、硝酸铁和银酸铵为原料，用溶胶－凝胶法制备了Fe－Si－O和Mo－O溶胶，通过浸渍－提拉法，分别制得了Fe－Si－O薄膜（以载玻片为基板）和MO－Fe－Si－O薄膜（以多孔α－Al₂O₃为基质材料）．考察了制备工艺条件对Fe－Si－O成膜的影响，采用DTA、XRD和SEM等技术研究了热处理条件对Mo－Fe－Si－O薄膜结构的影响．结果表明：溶胶粘度、衬底材质、浸渍时间、提拉速度等是影响Fe－Si－O成膜的主要因素；溶胶－凝胶法制备的Mo－Fe－Si－O／α－Al₂O₃无机复合膜热处理温度达到650℃以上，即能形成比较明显的结晶相，薄膜经高温焙烧（700℃）－冷却反复5次，膜表面没有出现剥离和开裂现象．

关键词: 溶胶－凝胶 , null , null , null

二氧化碳加氢合成二甲醚的研究ZrO2含量对Cu-ZnO-SiO2-ZrO2催化剂的影响

吴泽彪 , 朱毅青 , 林西平 , 马延风

催化学报

考察了CO2加氢合成CH3OCH3反应中ZrO2含量对Cu-ZnO-SiO2-ZrO2催化剂的影响. 采用TPR, XRD, BET和TEM等技术对催化剂的结构形态、表面性质和ZrO2的作用进行了研究. 结果表明,催化剂中加入ZrO2能提高催化剂的比表面积及CO2转化率和CH3OCH3产率,降低最佳反应温度; ZrO2含量以2%～3%为佳. 催化剂中的CuO以三种形式存在: 小晶粒CuO, 聚集的无定形CuO及均匀分散的无定形CuO. ZrO2的作用是将均匀分散的无定形CuO转变成聚集的无定形CuO, 增加活性中心数目,还可使小晶粒CuO的晶粒变得更小.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 二氧化碳 , 加氢 , 二甲醚 , 氧化铜 , 氧化锆

溶胶-凝胶法制备无机复合膜催化材料

盛梅 , 朱毅青 , 吴泽彪 , 林西平 , 栗洪道

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.1999.06.006

以正硅酸乙酯(TEOS)、硝酸铁和钼酸铵为原料,用溶胶-凝胶法制备了Fe-Si-O和Mo-O溶胶,通过浸渍-提拉法,分别制得了Fe-Si-O薄膜(以载玻片为基板)和Mo-Fe-Si-O薄膜(以多孔α-Al2O3为基质材料). 考察了制备工艺条件对Fe-Si-O成膜的影响,采用DTA、XRD和SEM等技术研究了热处理条件对Mo-Fe-Si-O薄膜结构的影响. 结果表明:溶胶粘度、衬底材质、浸渍时间、提拉速度等是影响Fe-Si-O成膜的主要因素;溶胶-凝胶法制备的Mo-Fe-Si-O/α-Al2O3无机复合膜热处理温度达到650℃以上, 即能形成比较明显的结晶相,薄膜经高温焙烧(700℃)-冷却反复5次,膜表面没有出现剥离和开裂现象.

关键词: 溶胶-凝胶 , Fe-Si-O溶胶 , Mo-O溶胶 , Mo-Fe-Si-O薄膜

甲苯气相氧化制苯甲醛

吴泽彪 , 盛梅 , 林西平

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2000.06.009

考察了甲苯气相氧化制苯甲醛反应条件对反应的影响,对负载型和非负载型催化剂的活性作了对比,在此基础上评价了一系列双组分催化剂的活性,然后通过膜反应器不同进料方式的考察探索了提高苯甲醛选择性和收率的另外一条途径.结果表明,甲苯气相氧化制苯甲醛有一最佳温度,随空气甲苯比增大甲苯转化率和苯甲醛选择性均增加,随空速增大甲苯转化率降低,苯甲醛选择性增加.Mo-Fe中引入载体SiO2后对催化剂性能没有改进.Mo与第Ⅷ族元素和Bi组成的双组分催化剂对甲苯气相氧化来说各有特点,Mo-Cr,Mo-Mn,Mo-C u,Mo-Ni,Mo-Co,Mo-Fe,Mo-Bi和Mo-Fe-Si几种催化剂中Mo-Co最佳.采用膜催化时,不同的进料方式有不同的结果.当空气走管程,甲苯走壳程时,甲苯的转化率、苯甲醛的产率和选择性为最高(产率为23.9%,选择性为73.1%).

关键词: 膜反应器 , 甲苯 , 苯甲醛 , 气相氧化

离子注入对铜失泽行为的影响

周佩德

中国腐蚀与防护学报

本文用表面光反射,电化学库仑还原、扫描和透射电子显微镜研究了经Cr、Ta和惰性气体离子注入后的高纯铜,暴露在含H_2S大气中的失泽行为。暴露试验是在H_2S浓度为0.006—6VPM,25℃和100％RH条件下进行的。结果表明,Cr、Ta离子注入显著地提高了铜的抗失泽能力,Xe离子注入效果较小,而Ar离子注入无改进效果。阴极还原曲线显示经Cr、Ta离子注入的试样上形成的失泽膜,比未经离子注入铜上形成的膜薄,其结构组成亦不同。电子衍射结构分析和扫描电镜(附WDAX)分析进一步证明,Cr离子注入抑制了铜表面膜中金属硫化物的形成。

关键词: