董丹
,
邵兵
,
吴永宁
,
吴国华
,
薛颖
,
徐淑坤
,
涂晓明
,
张彦锋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.017
建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法.以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量.样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析.采用Capcell Pak C8DD色谱柱,以均含0.2%甲酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱.方法检出限为0.02～1 μg/kg,17种磺胺类药物的加标回收率为52.3% ～124.9% (添加水平为1,5,10 μg/kg),相对标准偏差为1.0% ～17.6% .
关键词:
液相色谱-电喷雾串联质谱法
,
固相萃取
,
磺胺类药物
,
残留
,
鸡肉
杨立新
,
李荷丽
,
苗虹
,
曾凡刚
,
李瑞丰
,
陈惠京
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01010
建立了动物性食品中包括代谢产物在内的54种有机磷农药残留及其代谢产物的双气相色谱-双脉冲火焰光度检测器( GC- PFPD)检测方法.动物组织样品经丙酮提取后以二氯甲烷进行液-液萃取,经凝胶渗透色谱净化后采用配有双脉冲火焰光度检测器的气相色谱仪测定.采用外标法定量,有机磷农药的响应与其浓度在线性范围内均呈良好的线性关系,相关系数在0.9905 ～0.9999之间.分别在空白鸡肉、羊肉、牛肉和猪肉样品中添加低、中和高3个加标水平的标准品进行了回收试验,回收率在50.5％ ～ 128.1％之间,相对标准偏差(n=6)在1.1％～25.5％之间,证明该方法的精密度和准确度良好.各有机磷农药的检出限在0.001 ～0.170mg/kg之间,定量限在0.002 ～0.455 mg/kg之间.对从市场采集的动物组织样品进行了测定,检出敌敌畏、乙拌磷亚砜等有机磷农药残留.本方法灵敏度高、特异性强,且能同时检测有机磷农药多残留及其代谢产物,能够更加真实地反映动物性食品中有机磷农药的残留水平.
关键词:
凝胶渗透色谱净化
,
双气相色谱-双脉冲火焰光度检测
,
有机磷农药
,
代谢产物
,
动物性食品
鲍彦
,
王珊
,
池敏
,
张磊
,
孟桂敏
,
李敬光
,
赵云峰
,
吴永宁
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.04.2015111804
本研究于2014年在北京市采集母乳样品37份,按照国标方法采用高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)结合同位素稀释技术,测定样品中二(嗯)英及其类似物含量.总毒性当量的均值为6.74 pg TEQ·g-1脂肪,多氯代苯并呋喃(PCDD/Fs)和二(嗯)英样多氯联苯(dl-PCBs)毒性当量的均值分别为5.06 pg TEQ·g-1脂肪和1.68 pg TEQ·g-1脂肪.与发达国家和地区相比,北京市普通人群的二(嗯)英及其类似物负荷水平较低.
关键词:
母乳
,
二(嗯)英及其类似物
,
生物学监测
,
人体负荷
刘印平
,
代澎
,
李敬光
,
张磊
,
赵云峰
,
吴永宁
,
祝凌燕
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.008
建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs:BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209)的气相色谱-负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS).样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后,在7 m长的毛细管气相色谱柱上快速分离,NCI/MS以选择离子监测模式测定目标化合物.其中,三溴～七溴联苯醚采用内标法定量,十溴联苯醚(BDE209)采用同位素稀释法定量.8种PBDEs的检出限为1.74～6.35 pg/g(以脂肪计).加标回收试验的回收率为61.5%～108%,相对标准偏差为2.06%～10.1%(n=6).并采用母乳参考物质进一步证实了该方法的准确可靠.该方法提高了BDE209的分析灵敏度,而且分析成本相对较低,分析时间短,适于推广.
关键词:
气相色谱-负化学源质谱
,
选择离子监测模式
,
多溴联苯醚
,
母乳
凌云
,
储晓刚
,
张峰
,
陈琦
,
赵云峰
,
吴永宁
,
张晨光
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00723
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定调味料中11种防腐剂和6种抗氧化剂的定性、定量分析方法.低脂肪和中等脂肪含量的调味料样品用饱和NaCl水溶液(用磷酸调pH为2～3)稀释混合均匀,然后用乙腈提取,正己烷液-液萃取净化(中等脂肪含量的样品提取液还需经C8固相萃取柱进一步的净化处理);脂肪含量高的样品先用正已烷稀释,再用饱和NaCl水溶液(用磷酸调pH为2～3)溶解样品,然后用乙腈提取,提取液进一步经C8固相萃取柱净化处理.提取液经C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为20mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈,梯度洗脱,以电喷雾离子源负离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测.17种分析物在线性范围内具有较好的线性关系,相关系数r≥0.9955,其定量限(LOQ,信噪比为10)为0.05 ～5mg/kg;空白样品中的添加回收率为79.7％ ～ 118％,精密度(以相对标准偏差计)为0.57％ ～ 13.1％.该方法适用于调味品中防腐剂和抗氧化剂的检测.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
防腐剂
,
抗氧化剂
,
调味料
杨琳
,
李敬光
,
石瑀
,
王雨昕
,
赵云峰
,
吴永宁
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.05.2015012602
本文对北京市167对匹配母亲静脉血与脐带血中15种全氟化合物前体物质浓度水平与胎盘透过率进行了分析．研究结果表明，6∶2氟调聚磺酸（6∶2 FTS），N?甲基全氟辛基磺酰胺乙酸（NMeFOSAA）在母亲静脉血与脐带血中均以较高检出率检出（81％与74％，母亲静脉血；90％与67％，脐带血），浓度范围分别为＜LOD （3．00）—203．00 pg·mL－1与＜LOD （0．30）—46．79 pg·mL－1（母亲静脉血），＜LOD （3．00）—252．12 pg·mL－1与＜LOD （0．30）—16．00 pg·mL－1（脐带血）；全氟辛基磺酰胺（ FOSA ）， N?乙基全氟辛基磺酰胺乙酸（NEtFOSAA）则在匹配血样中检出率和浓度水平较低；8∶2 FTS，N?乙基全氟辛基磺酰胺（NEtFOSA）仅在母亲静脉血中以较低检出率检出．6∶2 FTS与NMeFOSAA的母血浓度与脐带血浓度呈正相关关系，6∶2 FTS胎盘透过率高于NMeFOSAA．本研究提示了全氟化合物前体物质在人体内的胎盘转移和产前暴露情况．
关键词:
全氟化合物
,
前体物质
,
胎盘转移
,
产前暴露
,
血清分析
赵榕
,
邵兵
,
赵婕
,
吴永宁
,
吴国华
,
薛颖
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.020
以C18反相色谱柱为分析柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇(体积比为98∶2)为流动相,采用同位素稀释液相色谱-电喷雾质谱/质谱(LC-MS/MS)技术对加热淀粉类食品中的丙烯酰胺进行了测定.利用Oasis HLB固相萃取柱对样品进行净化.方法的线性范围为10～500 μg/L,线性相关系数为0.9995.方法的定性检出限为6 μg/kg,定量检出限为20 μg/kg.高、中、低3个浓度水平的加标回收率为96.8% ～97.4% ,相对标准偏差小于10% .
关键词:
液相色谱-电喷雾质谱/质谱
,
丙烯酰胺
,
同位素
,
高温烹制淀粉类食品
张磊
,
李敬光
,
吴永宁
,
赵云峰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.021
采用索氏提取及自动净化处理系统对乳品进行提取和净化,在高分辨气相色谱-高分辨双聚焦质谱仪(HRGC/HRMS)上进行定性和定量检测.在3种不同残留水平的奶粉样品中,17种多氯代二苯并-对二恶英和多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)的测定结果与给定值具有很好的一致性,且所有具有保证值的二恶英同系物测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于20%;12种共平面多氯联苯(PCBs)测定结果的RSD均在15%以内,内标物的回收率为44%～133%,完全符合国际标准方法的要求.母乳样品的国际考核结果表明本方法在不同实验室间具有良好的准确度和精密度.本方法定量准确可靠,适用于乳品中二恶英及共平面PCBs的同时检测.
关键词:
高分辨气相色谱-高分辨双聚焦质谱
,
同位素稀释
,
二恶英
,
多氯联苯
施致雄
,
封锦芳
,
李敬光
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.001
建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱(UPLC-ESI-MS)结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷(HBCD)的3种非对映异构体的方法.试样在加入同位素内标13C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取柱浓缩、净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相进行梯度洗脱.在UPLC-MS分析过程中以保留时间和母离子信息进行定性,选择离子记录(SIR)方式定量.该法对于所测试的鲜奶、鱼肉等样品,检出限为0.1～0.4 ng/g,定量限为0.4～1.2 ng/g.对于加标鱼肉样品,添加水平为0.6,2.0和6.0 ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.9%～99.3%,相对标准偏差为3.1%～8.0%.
关键词:
超高效液相色谱
,
电喷雾质谱
,
同位素稀释
,
六溴环十二烷异构体
,
食品
苗虹
,
邹建宏
,
范赛
,
甘乐文
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00572
建立了尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT-MS)测定方法.尿液样品采用冷冻高速离心沉淀蛋白,上清液过ExtrelutTM硅藻土柱,用乙酸乙酯洗脱后,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩并复溶待测.HPLC分离采用AtlantisT3-150 mm色谱柱,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,IT-MS采用电喷雾离子源在多反应离子监测模式下测定.定量分析选择9种经过氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标.各化合物的线性范围为0.005～0.16 mg/L,尿液中的检出限均能达到0.2 μg/L.空白尿液样品中不同加标水平的回收率为57.1% ～127.1% ,相对标准偏差为1.1% ～31.1% .该方法简便快速,灵敏度高,适用于人或动物尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的定性和定量分析.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
β2-受体激动剂
,
β-受体阻断剂
,
尿液
