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亲水作用加压毛细管电色谱-激光诱导荧光检测法分析痕量核黄素类物质

吴翊民 , 吴庆政 , 王晓春 , 谢增鸿 , 吴晓

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00247

一种新型的亲水作用毛细管电色谱(HI-CEC)整体柱被应用于加压毛细管电色谱-激光诱导荧光检测(pCEC-LIF)联用法对核黄素类物质的分离分析.采用自组装的pCEC-LIF系统,实现了对痕量核黄素(RF)、黄素单核苷酸(FMN)和黄素腺嘌呤二核苷酸(FAD)的快速分析.在最优的分离检测条件下,3种化合物在8.0 min内完全分离,RF、FMN和FAD的检出限(LOD,S/N=3)分别为5.0×10~(-11) mol/L、8.0×10~(-10) mol/L 和2.5×10~(-9) mol/L,测定线性范围可达3个数量级,精密度良好.方法简便、全分析时间短、灵敏度和选择性高,血清样品分析实验结果良好,可望进一步应用于体液及细胞中核黄素类物质的痕量检测.

关键词: 加压毛细管电色谱 , 亲水作用 , 整体柱 , 激光诱导荧光检测 , 核黄素类物质 , 血清

加压毛细管电色谱-紫外检测法分析糖皮质激素及其在头发检测中的应用

李博祥 , 郑敏敏 , 卢兰香 , 吴晓

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00798

采用反相加压毛细管电色谱与紫外检测联用技术,建立了一种高效、简便的糖皮质激素分析方法,适用于头发中糖皮质激素的检测.使用C18反相色谱柱,流动相为pH 8.0,1.5 mmol/L的Tris-乙腈(65:35,v/v),检测波长为245 nm、分离电压为-10 kV、反压为10.5 MPa、泵流速为0.05 mL/min,进行等度洗脱,倍他米松、地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸可的松、皮质脂酮等8种激素在20 min内实现快速分离.各组分的质量浓度线性范围达到3个数量级,检出限(S/N=3)在μg/g水平,迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别小于4.8%和7.4%.将所建立方法应用于头发样品分析,检测前采用蛋白酶水解提取和净化处理样品,不同浓度糖皮质激素的回收率为71% ~85%.该研究为糖皮质激素药物暴露监测以及压力检测提供了新手段,有望用于滥用药物的控制和临床诊断.

关键词: 加压毛细管电色谱 , 紫外检测 , 糖皮质激素 , 头发

毛细管电色谱-激光诱导荧光检测法分析食品中的生物胺

张冰宇 , 蔡晓蓉 , 尹艳艳 , 李茜诺 , 吕海霞 , 吴晓

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10031

以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD-F)为衍生化试剂,建立了食品中5种痕量生物胺(色胺、组胺、酪胺、亚精胺、精胺)的毛细管电色谱-激光诱导荧光检测(CEC-LIF)分析方法.采用50 mmol/L 硼酸盐缓冲溶液(pH 8.0)作为衍生介质,在75 ℃条件下对生物胺进行衍生化反应25 min.生物胺衍生产物的最优色谱条件:固定相为C18毛细管电色谱柱,流动相为乙腈-乙酸铵(20 mmol/L, pH 8.0)(75∶25, v/v),辅助压力为6.9 MPa,分离电压为-8 kV,流速为0.03 mL/min.实验结果表明,生物胺的检出限(LOD, S/N=3)为0.1~1.0 μg/L,加标回收率为78.3%~113.9%.该方法可成功用于加工和发酵食品中生物胺的测定,结果与传统HPLC法的检测结果无显著性差异,且检出限更低、分析速度更快,对于食品中痕量污染物的残留监测具有应用价值.

关键词: 毛细管电色谱 , 激光诱导荧光 , 衍生化 , 生物胺 , 食品

锌在SO_2污染环境中的腐蚀规律

王振尧 , 郑逸 , 刘寿荣

中国腐蚀与防护学报

锌在SO_2污染环境中的腐蚀规律王振尧,郑逸,刘寿荣(中国科学院金属腐蚀与防护研究所沈阳110015)1前言在我国西南地区,由于地理环境的影响,酸沉降日趋严重.含硫煤燃烧所排放的SO2造成雨水酸化,酸沉降引起的腐蚀问题受到人们关注.因此,在该地区进行材料的腐蚀研究具有重要的现实意义.SO。在高湿条件下对大多数金属和合金有强烈的加速腐蚀作用[1].Sherry等[2-4]就高湿条件下低浓度SO....

关键词: null , Zinc , SO_2 polluted environment

交联型偕胺肟型凝胶的制备及对镓离子的吸附性能

彭雪松 , 闫武 , 史光大 , 邹华维 , 梁梅 , 杨团团

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.09.025

以水合联胺为交联剂,利用“热致相分离”原理制备了聚丙烯腈/二甲亚砜(PAN/DMSO)交联(C-PAN)凝胶,将其进一步与羟胺(NH2OH)反应后得到交联型偕胺肟(C-PAO)凝胶,交联型偕胺肟凝胶可用于吸附强碱性模拟拜耳溶液中的镓离子(Ga3+).文中采用了超临界CO2取干燥法取代真空干燥,并探讨了不同溶度参数的交换溶剂对凝胶孔径的影响.红外测试结果表明,凝胶成功偕胺肟化且偕胺肟基团与镓离子发生了螯合作用;扫描电镜照片显示,当交换溶剂的溶度参数与PAN基体的差值(Δδ)增加,得到的凝胶孔径减小;吸附测试结果显示,偕胺肟凝胶对模拟拜耳溶液中镓离子的饱和吸附量为15.8 mg/g,平衡时间为140 min.

关键词: 聚丙烯腈 , 交联凝胶 , 超临界CO2 , 偕胺肟化 , 镓离子

新型自组装卟啉纳米材料及其光学性质研究

侯长军 , 向芸颉 , 法焕宝 , 霍丹群 , 罗小刚 , 杨军 , 侯冰峰

功能材料

在水/乙醇混合溶液体系中,利用自组装方法,使5-对磺酸基基-10,15,20-三苯基卟啉(TPPS1)分子聚集成功能化卟啉纳米材料.利用AFM、SEM、FE-SEM对卟啉纳米材料表面形貌性质及样品处理条件进行了研究:可获得50~70nm不同粒径的卟啉纳米材料;通过控制、调节样品的处理条件,可实现纳米材料尺寸的可控.利用紫外可见光谱和荧光光谱分析自组装卟啉与卟啉单体光学性质的差别:在紫外-可见光谱中,自组装卟啉Soret带吸收峰从原来的412nm分别蓝移和红移到361和451nm,呈现明显的劈裂状,且峰形变宽.以上特征性变化预示了卟啉纳米材料的形成;在荧光光谱中,纳米卟啉的荧光强度以及荧光量子产率分别约为未纳米化TPPS1单体的4和3倍,体现出良好的光敏性能,可作优良的光敏元件及光敏材料.

关键词: 卟啉 , 自组装 , 纳米材料 , 表面形貌 , 光学性质

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