聂黎行
,
王钢力
,
戴忠
,
林瑞超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001
采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.
关键词:
手性高效液相色谱法
,
表告依春(R-告依春)
,
告依春(S-告依春)
,
板蓝根
侯能邦
,
李祖碧
,
李崇宁
,
王加林
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006
利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.
关键词:
铱
,
丽春红G
,
高碘酸钾
,
催化光度法
郭振良
,
唐清华
,
牟起娜
,
孙言志
电镀与涂饰
doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018
在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.
关键词:
丽春红S
,
褪色光度法
,
合金镀液
,
钴
柳玉英
,
张少全
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017
基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08～1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%～111.5%.
关键词:
动力学光度法
,
丽春红
,
镧
,
过氧化氢
王峻
,
王新敏
,
张鹤
,
吴春春
,
申乾宏
,
盛建松
硅酸盐通报
以TiO2介孔球为载体、AgNO3为银源、KBr为沉淀剂,采用液相沉淀和光催化还原相结合的方法制备了AgBr-Ag-TiO2介孔材料.考察了样品结构及其光催化特性,对载银和光催化机理进行了探讨,并初步将样品应用于光催化涂层的制备.结果表明:AgBr在TiO2介孔球表面沉积,并通过TiO2光催化作用部分还原为单质银.一方面窄带隙的AgBr通过与TiO2耦合,可将TiO2的光响应波长拓展至可见光区;另一方面,所形成的银颗粒通过与TiO2形成肖特基结,抑制了光生电子、空穴的复合.因此,AgBr-Ag-TiO2介孔材料表现出较高的紫外光和可见光催化活性,光催化反应速率分别是单一TiO2介孔球的2.0倍和3.4倍,并保持了原有TiO2介孔球的吸附能力,在环境保护领域具有潜在的应用前景.
关键词:
TiO2
,
AgBr
,
光催化
,
沉淀法
,
光催化还原
任志威
,
丁新更
,
董泽
,
吴春春
,
杨辉
材料科学与工程学报
由正硅酸乙酯（TEOS）,g-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（GPTMS）作为前躯体,端羟基硅油（PDMS）作为改性剂,通过溶胶凝胶技术制备的一种混凝土耐腐蚀涂层,二月硅酸二丁基锡（DBTL）作为Si—O—Si结构形成的催化剂,红外光谱分析结果说明正硅酸乙酯（TEOS）、g-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（GPTMS）和端羟基硅油（PDMS）有效地通过化学键形成一种有机/无机复合材料。涂膜后混凝土表面静态接触角由原来的40°增加到90°~110°,吸水率降低90%以上,并随着端羟基硅油的含量增加,疏水性增强。5%NaCl作为盐雾试验源,盐雾试验结果显示复合溶胶有8~14mm的降低氯离子渗透能力,结果说明复合溶胶有效增强了混凝的耐腐蚀能力。
关键词:
端羟基硅油
,
混凝土
,
接触角
,
盐雾试验
阙永生
,
潘崇根
,
刘跃军
,
吴春春
,
黄玉萍
,
杨辉
人工晶体学报
采用两级反应器,将盐溶液MgCl2·6H2O、AlCl3·6H2O、ZnCl2·6H2O和沉降剂Na2CO3、NaOH进行反应成功制备出Zn2+原位掺杂型LDHs纳米晶.采用XRD、TEM、TG分析了Zn2+掺杂对MgAl-CO3 LDHs晶体结构、形貌与热稳定性的影响.结果表明:当[Mg2+ +Zn2+]/[Al3+] =2,[Mg2+]/[Zn2+] =4时,对MgAl-CO3 LDHs晶体结构影响最小,此时晶体形貌也相对较规则；原位掺杂后,95℃晶化2h为最佳晶化时间；Zn2+掺杂LDHs纳米晶在0 ～450℃范围内热稳定性降低,在450 ～550℃范围内热稳定性提高,且残渣量由46.57％提高到58.58％.
关键词:
两级反应器
,
原位掺杂
,
LDHs
,
热稳定性
丁新更
,
陈远
,
吴春春
,
杨辉
,
阮汪乐
材料科学与工程学报
采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)和γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH570)为前驱体,在碳素钢片上和铝片上制备有机-无机复合防腐薄膜.本实验采用盐雾腐蚀实验对复合薄膜的防腐蚀性能进行了表征,探讨了两种前驱体比例、pH值、回流温度等溶胶凝胶过程工艺条件对防腐涂层结构及防腐性能的影响,并初步比较了不同基板上薄膜的耐腐蚀性能.结果表明,当TEOS/KH570=1∶1,pH值为4.5时达到最佳防腐性能:在铝板上能够耐盐雾腐蚀240小时以上和钢板上耐盐雾腐蚀8小时以上.
关键词:
防腐
,
溶胶-凝胶
,
有机-无机复合薄膜
吴春春
,
丁新更
,
杨芳儿
,
陆文伟
稀有金属材料与工程
首次采用溶胶-凝胶法制备了SiO2-PEDT复合溶胶和抗静电薄膜.通过扫描电镜(SEM)观察了薄膜的表面形貌;利用表面电阻仪和分光光度计对薄膜导电性能和光学性能进行了研究.结果表明:随加水量R的增加,溶胶的胶凝时间缩短,溶胶稳定性变差,最佳加水量为R=2;PEDT导电粒子在薄膜中均匀分散;当PEDT溶胶含量小于5.08%(质量分数,下同)时,薄膜表面电阻随PEDT溶胶含量增加保持在1010Ω/□,此时导电机理为电子隧道效应;当PEDT溶胶含量大于5.08%小于7.44%时,薄膜表面电阻大幅减小,由8×1010Ω/□下降为8×108Ω/□,此时导电机理转变为导电通道效应;当PEDT溶胶含量大于7.44%时,随PEDT含量的增加,表面电阻进一步降低(由8×108Ω/□减小为7.2×107Ω./□).复合薄膜的透过率随PEDT含量呈线性减小,由99.8%降低为94.2%.薄膜的结合强度随PEDT含量的增加逐渐降低.
关键词:
溶胶-凝胶法
,
抗静电
,
导电机理
,
PEDT
,
二氧化硅
