张秀蓝
,
郭婧
,
杨文龙
,
潘媛媛
,
郭丽萍
,
董亮
,
吴忠祥
环境化学
建立了在线固相萃取-高效液相色谱法分析水体中10种酚类化合物的分析方法.样品经滤膜过滤后,直接进样分析.首先通过双三元梯度系统中的上样泵实现富集和净化,然后利用阀切换,将目标物反冲至分析柱和检测器实现分离和定量.样品进样体积为2.5 mL,检测波长为270 nm和290 nm,分析时间为35 min.方法减少了前处理过程,相较于气相色谱法和液相色谱法方法缩减了分析时间和人力成本.该方法在2.0-100.0 μg·L-1范围内线性良好,10种酚类化合物的线性相关系数R2＞0.99,方法检出限为0.2-1.7μg·L“,满足我国对水体排放标准的监测需求.方法具有良好的重现性和准确性,对10.0、50.0、100.0 μg·L-1等浓度的6次平行测定RSD＜15％,回收率范围85％-119％.通过对实际水样(包括饮用水、地表水、地下水和工业排水)测定发现,采用标准加入法能够有效去除基体干扰,实现目标物的准确定量.
关键词:
在线固相萃取
,
水体
,
苯酚类
,
高效液相色谱
,
双梯度系统
张秀蓝
,
任立军
,
杨文龙
,
郭婧
,
吴忠祥
,
董亮
,
杜兵
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016063001
优化了液相色谱法测定大气样品中多环芳烃(PAHs)的前处理净化手段,相较于弗洛里土柱,硅胶能有效去除仪器分析中目标物定性和定量分析的背景干扰.通过控制样品溶剂转换时浓缩体积,提高了低环数多环芳烃的回收率,各目标物的空白加标回收率在53％-128％之间(RSD＜20％).使用高效液相色谱(HPLC)二极管阵列/荧光检测器联用测定大气中的PAHs,当以100 L·min-1采样24 h时,16种PAHs的方法检出限为0.08-0.29 ng·m-3,定量下限为0.32-1.16 ng·m-3.通过对实际样品的测定,验证了方法的可行性.
关键词:
大气
,
多环芳烃
,
液相色谱法
,
净化
曹丹丹
,
田文
,
封跃鹏
,
刘海萍
,
邱赫男
,
吴忠祥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00483
介绍了土壤中有机氯农药残留分析用标准样品的制备方法.土壤样品经风干、研磨、筛分、混匀后装瓶.样品经索氏提取、弗罗里硅土小柱净化后,采用气相色谱-质谱法对残留的有机氯农药进行测定.结果表明,采自沈阳地区的土壤中的有机氯农药含量分布较为均匀,是一种理想的环境标准样品候选物样品.该研究为土壤中有机氯农药残留分析用标准样品的研制奠定了基础.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
有机氯农药
,
标准样品
,
土壤
房丽萍
,
封跃鹏
,
刘海萍
,
吴忠祥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00476
建立了同位素稀释气相色谱-质谱法(ID-GC-MS))测定土壤/底泥中23种有机氯农药残留的分析方法.样品经干燥、研磨、筛分处理后用250 mL丙酮-正己烷(体积比为1:1)混合溶剂进行索氏提取24 h,再经铜粉、凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取柱净化,最后用DB-5毛细管柱进行分离和电子轰击电离源质谱在选择离子监测模式下进行检测,并用13C标记同位素稀释内标法定量.实验结果表明,23种化合物的标准曲线的线性相关性良好,线性范围为50～1600 μg/L,同位素内标的回收率范围为60%～110%,相对标准偏差为1.5%～18%;方法的检出限为0.20～10.3 μg/kg.该方法的净化效果较好,定量准确,适用于土壤/底泥这类复杂基质中农药残留的确证分析.
关键词:
同位素稀释气相色谱-质谱
,
有机氯农药
,
土壤
,
底泥
李宁
,
王倩
,
郭健
,
王帅斌
,
田文
,
吴忠祥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00521
介绍了氮气中6种氯代烷烃混合标准气体的制备和定值方法.标准气体的组分是二氯甲烷、三氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷和1,1,2-三氯乙烷,标准值为5 μmol/mol.考察了标准气体的制备重现性、均匀性和稳定性.结果表明,标准气体在气瓶内均匀性良好,扩展相对不确定度为5%,使用有效期为一年.经与国外的同类标准气体比对,量值有较好的一致性.氮气中6种氯代烷烃混合标准气体的研制为挥发性氯代烷烃的检测提供了计量标准.
关键词:
氯代烷烃
,
标准气体
,
均匀性
,
稳定性
,
不确定度
钱浩庆
,
卞文山
材料研究学报
<正> 第五次(1991)国家自然科学奖已于1991年12月揭晓,共有53项优秀成果获奖,其中属材料与工程科学部分的有6项。1 铝电解过程中若干物理化学问题的研究本项研究获三等奖。主要研究者:邱竹贤,姚广春,冯乃祥,张明杰,李庆峰研究单位:东北工学院
关键词:
周媛
,
李晓红
,
毛唯
,
毕晓昉
,
熊华平
,
吴欣
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.z1.072
以磁控溅射的Ti薄膜作为中间层可在较低温发下实现钛合金的扩散焊.研究了工作气压和溅射功率两个主要工艺参数对Ti薄膜沉积速率、成膜质量的影响规律.在Ar气压为0.8Pa,溅射功率为38W的条件下在TC4试祥表面沉积了厚约1μm的Ti薄膜,采用感应加热方式将其分别快速加热至600℃,800℃,900℃和1000C.通过对薄膜表面形貌、成分及物相分析发现,随着加热温度的升高,薄膜晶粒显著长大,少量Al,V原子扩散进入Ti薄膜中,除Ti6O外未发现新的物相.
关键词:
Ti薄膜
,
扩散焊
,
钛合金
张昆
,
杨茉
,
王津
,
张玉文
工程热物理学报
建立三维圆内开缝圆的数学模型,分别采用二维和三维SIMPLE算法QUICK格式,对王国祥实验参数下的圆内开缝圆自然对流换热问题进行数值模拟,当Ra数较小时,系统为稳态的,二维和三维数值结果均与实验结果吻合得非常好,当Ra数较大时,系统随时间振荡,整体呈现明显的三维特性,二维数值结果与实验结果的差异趋于增大,而三维数值结果与实验结果仍吻合得非常好.
关键词:
圆内开缝圆
,
自然对流换热
,
三维数值模拟
,
实验
钟香崇
,
赵海雷
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2000.03.001
利用SEM、TEM及HREM研究了氧化物-非氧化物复合材料的显微结构特征.结果表明:(1)在氧化物基体中引入非氧化物,非氧化物颗粒将穿插于氧化物颗粒构成的骨架中;在非氧化物基体中引入氧化物,氧化物颗粒将弥散于非氧化物颗粒构成的编织状结构的空隙处.(2)氧化物与非氧化物之间的结合方式可分为:(a)直接结合(在没有助烧剂、直接烧结的情况下);(b)通过晶界非晶质薄膜相结合(在有助烧剂奉与的直接烧结和反应烧结的情况下).(3)所研究的试祥中普遍存在有微裂纹,这些微裂纹将有助于材料抗热震性的改善.
关键词:
显微结构
,
氧化物
,
非氧化物
,
复合材料
