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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中16种农药残留

吴岩 , 姜冰 , 徐义刚 , 赵伟 , 孟祥瑞 , 周原 , 于佳会 , 祖元刚

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10026

建立了果蔬中吡虫啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯、噻虫嗪等16种常见农药多残留的液相色谱-串联质谱（ LC-MS／MS）分析方法。以乙腈为提取剂，样品经高速匀浆方法提取后，提取液采用液-液萃取静置分层，取上清液进行净化处理。比较了石墨化碳-氨基复合固相萃取与 QuEChERS 两种不同净化技术的净化效果，最终确定采用QuEChERS方法为净化手段。即提取液经装有150 mg N-丙基乙二胺（ PSA）填料、900 mg无水硫酸镁的净化管净化，除去样品中大部分的色素及有机酸等干扰基质，再经 LC-MS／MS分析，有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为5、10、20μg／kg时，16种农药的平均回收率为75％~111％，相对标准偏差小于16％。16种农药的检出限为0.2~5μg／kg。采用 LC-MS／MS定性分析、基质匹配标准曲线法定量分析，线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明，建立的 QuEChERS净化与 LC-MS／MS 相结合的检测方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，能够准确测定果蔬中16种农药残留。

关键词: QuEChERS , 固相萃取 , 液相色谱-串联质谱法 , 农药 , 果蔬 , 残留

石墨烯/Fe2O3纳米复合材料的制备及其储锂性能研究

付长璟 , 赵伟玲 , 张海礁 , 吴岩 , 刘锦辉 , 张佳 , 程希文

人工晶体学报

采用软化学方法控制氧化石墨表面含氧官能团的数量,一步完成了石墨烯/Fe2O3纳米复合材料的控制合成.采用XRD和Raman光谱分析及TEM表征复合材料的组成、结构和微观形貌特征,并对石墨烯/Fe2O3复合负极的电化学储锂性能进行了研究.结果表明,石墨烯/Fe2O3复合材料作为锂离子电池负极材料具有较高的储锂容量和倍率性能,充放电循环性能稳定.在100 mA/g的电流密度下循环100次,可逆容量为606 mAh/g,放电效率保持在91％;在2 A/g下放电容量是其在250 mA/g下放电容量的58.2％.

关键词: 石墨烯/Fe2O3 , 放电容量 , 储锂性能

活化烧结制备TiC-Ni金属陶瓷复合材料及其性能

吴岩 , 于宝海 , 任英磊 , 张海峰

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2005.03.020

采用球磨法制备TiC/Ni金属陶瓷复合材料粉末,粉末在3000kg/cm2压力下压制成形,在1340℃进行真空液相烧结.对活化粉末进行XRD分析和TEM分析,采用普通金相显微镜对烧结体的微观组织进行分析,用三点弯曲试验测试其抗弯强度,在硬度测试仪上测试其硬度.结果表明:TiC/Ni金属陶瓷复合材料可在1340℃进行烧结制备,球磨初期粉末烧结体的微观组织随着粉体球磨时间的延长逐渐得到改善;过分延长球磨时间,则由于粉末中引入大量的缺陷和严重加工硬化而导致粉末压缩性能下降,进而抑制了材料的烧结致密化能力,使得烧结体的孔隙率急剧上升,力学性能相应下降.

关键词: 球磨法 , 活化烧结 , 力学性能

固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定松子仁中的28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药

康庆贺 , 吴岩 , 高凯扬 , 李志斌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.010

建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析方法.样品以乙腈-水(体积比为4∶1)为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC进一步除去样液中的色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品复杂基质带来的背景干扰.加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为70% ～120% ,相对标准偏差小于15% .28种农药的检出限为0.002～0.05 mg/kg.采用外标法定量,方法的线性关系和回收率结果均令人满意.实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测松子仁中农药多残留的检测方法.

关键词: 固相萃取 , 在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱 , 有机氯农药 , 拟除虫菊酯农药 , 松子仁

含8-羟基喹啉侧基聚酯及其锌、铝配合物的合成和性能

吴岩 , 郭照南 , 吕成伟 , 于世钧

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.03.160304

合成了2种新型含8-羟基喹啉侧基聚酯(P5,P6),进一步与无水醋酸锌和六水氯化铝反应,得到4种聚酯锌、铝配合物(P5-Zn,P6-Zn,P5-Al,P6-Al).采用元素分析仪、傅里叶变换红外光谱仪、紫外可见光谱仪、核磁共振氢谱仪、凝胶渗透色谱仪、热重分析仪和荧光光谱仪等技术手段对其结构和性能进行了表征.聚酯P5和P6易溶于四氢呋喃(THF)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜(DMSO)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)等常用的有机溶剂,配合物P5-Zn、P6-Zn、P5-A1和P6-A1部分溶于DMF、DMAC、DMSO和NMP等溶剂.聚酯P5和P6的质均相对分子质量Mw为4.11 ×104和5.42×104,相对分子质量分布指数PDI为1.50和1.40.聚酯巧P5和P6的5％失重温度分别为261.4和291.1℃,配合物P5-Zn、P6-Zn、P5-A1和P6-Al的5％失重温度分别为307.7、306.2、286.3和297.8℃.聚酯P5和P6的DMF溶液(5×10-5 mol/L)在432和429 nm处发射较弱紫色荧光,配合物P5-Zn、P6-Zn、P5-A1和P6-Al的DMF溶液(5×10-5 mol/L)分别在540、537、517和522 nm处发强绿色荧光,固体分别在550、556、531和535 nm处发射强绿色荧光.

关键词: 8-羟基喹啉 , 聚酯 , 锌配合物 , 铝配合物