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液液萃取-气相色谱-质谱联用法同时检测烟用水基胶中的23种酯类化合物

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04005

建立了一种同时检测烟用水基胶中23种酯类化合物的液液萃取-气相色谱-质谱联用方法.23种酯类化合物包括乙酸酯类、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、邻苯二甲酸酯类化合物.水基胶样品经水分散后,用含内标物丙酸苯乙酯的正己烷溶液振荡萃取,萃取液离心后过0.45 μm有机相滤膜,用DB-WAXETR气相色谱柱(60 m ×0.25mm×0.25 μm)分离,质谱选择离子模式监测,内标法定量.结果表明,23种酯类化合物在0.4～ 50.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.998,样品加标回收率为81.8％～109.1％,相对标准偏差(RSD,n=5)小于4％,检出限为0.02～0.76mg/kg,定量限为0.04～ 2.52 mg/kg.该方法前处理简便、快速、分析时间短、灵敏度高、重复性好,可用于烟用水基胶中23种酯类化合物的同时检测.

关键词: 液液萃取 , 气相色谱-质谱联用法 , 酯类化合物 , 烟用水基胶

顶空气相色谱-质谱联用法测定胶黏剂中的丙烯酸酯类残余单体

刘丹 , 陈晓青 , 吴名剑 , 李绍晔 , 戴云辉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01179

建立了一种测定胶黏剂中6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的分析方法.样品经100℃、30 min顶空加热后,通过DB-WAX色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离和质谱选择离子模式检测,内标法定量.结果表明,6种残余单体能达到良好的分离,检出限(信噪比为3)为0.069～0.096 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.23～0.32 mg/kg,平均回收率为96.0％～104.6％,相对标准偏差(RSD)小于7.2％.该方法操作简便、准确、重复性好、灵敏度高,可用于胶黏剂中丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的快速测定.

关键词: 顶空气相色谱-质谱联用法 , 丙烯酸酯类残余单体 , 胶黏剂

直接衍生-离子液体富集-高效液相色谱法分析水基胶中脂肪族醛酮

万小红 , 吴名剑 , 蒋新宇 , 戴云辉 , 李绍晔 , 龚淑果

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01183

建立了以2,4-二硝基苯肼(DNPH)直接衍生,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)萃取富集,高效液相色谱(HPLC)分析水基胶中痕量脂肪族醛酮的方法.分散的水基胶乳液用80 mg/L DNPH衍生化试剂(含0.44 mol/L磷酸)于40℃衍生18 min.取离心后的上衍生液,加入0.5 mL [BMIM]PF6于30℃萃取富集,离子液体相过滤后进行HPLC分析.采用Dionex Acclaim Explosives E2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈为流动相在流速1.2 mL/muin进行梯度洗脱,色谱柱温度为35℃,检测波长为365 nm.结果表明,8种脂肪族醛酮的检出限为0.022～0.221mg/kg,定量限为0.073～0.738 mg/kg,相对标准偏差为3.5％～7.3％,回收率为84.0％～102 5％.与溶剂萃取法相比,该法具有检出限和定量限低、稳定性高、测定更准确的优势.

关键词: 直接衍生 , 离子液体富集 , 高效液相色谱 , 脂肪族醛酮 , 水基胶

分子印迹聚合物选择性降低烟气中稠环芳烃类物质

庹苏行 , 吴名剑 , 戴云辉

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30081

以芘(PYR)为模板,由热引发本体聚合合成了芘分子印迹聚合物(MIP),考察了印迹聚合物的选择性吸附性能,采用Scatchard模型分析了印迹聚合物的结合特性,用离线固相萃取实验考察了印迹聚合物对同类底物的吸附能力,并将芘分子印迹聚合物应用到卷烟滤嘴中,用GC/MS法考察了卷烟主流烟气中稠环芳烃类物质释放量的变化.结果表明,芘分子印迹聚合物具有选择性降低卷烟烟气中稠环芳烃类物质的功能,当MIP添加量为1.5mg时,能将卷烟烟气中的苯并[a]芘(B[a]P)、苯并(a)蒽(B[a]A)和苣(CHR)的释放量分别降低31.08％、25.69％和27.33％.

关键词: 芘分子印迹聚合物 , 选择性 , 烟气 , 稠环芳烃