黄娟
,
陈国松
,
张晓燕
,
沈崇钰
,
吕辰
,
吴斌
,
刘艳
,
陈惠兰
,
丁涛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07020
建立了粮食及其制品中呕吐毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈-水(84:16,v/v)溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化,采用HPLC-MS/MS法对目标物进行定性确证和定量分析.在Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm ×4.6 mm,2.6 μm)上以0.3‰氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离；质谱模式为电喷雾负离子监测模式.本方法的检出限(以信噪比(S/N) =3计)和定量限(以S/N=10计)分别为20μg/kg和50 μg/kg;在20 ～1000 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99.对本底空白的面粉、大麦、大豆、大米、玉米粉、木薯干、小麦等7种代表性基质进行50、100、500 μg/kg 3个含量水平的添加试验,回收率范围为75.6％～111.0％,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)不大于13.0％.本方法准确可靠,灵敏度高,经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱和多功能净化柱,较大地降低检测成本.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
呕吐毒素
,
粮食
,
粮食制品
吕辰
,
丁涛
,
马昕
,
陈国松
,
袁芳
,
吴斌
,
沈崇钰
,
张睿
,
费晓庆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06010
建立了强阳离子固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法用于测定蜂蜜中野百合碱、克氏千里光宁、倒千里光碱、千里光菲啉和千里光宁等5种双稠吡咯啶类生物碱.蜂蜜样品用0.1 mol/L盐酸溶解,强阳离子交换固相萃取柱富集净化后,高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量.以Phenomenex C18柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm)为分析柱,乙腈和0.1％(体积分数)甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测.结果表明,5种双稠吡咯啶类生物碱在1 ～ 100 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99.在1、20和50 μg/kg加标水平下,11种不同种类蜂蜜中的5种双稠吡咯啶类生物碱的平均回收率为73.1％～107.1％,相对标准偏差(RSD)为4.1％～17.0％,方法检定量限可达到1.0 μg/kg.该方法准确灵敏,可适用于不同种类进出口蜂蜜中双稠吡咯啶类生物碱的监控分析.利用该方法对来自中国8个省及自治区的洋槐蜜、葵花蜜、棉花蜜、油菜蜜、荆条蜜、枣花蜜、荞麦蜜和来自新西兰、西班牙、澳大利亚等国家的进口蜂蜜进行了筛查.结果发现,野百合碱、克氏千里光宁和倒千里光碱均未检出,而千里光菲啉和千里光宁在大多数蜂蜜中均能检出,千里光菲啉含量在11.0 ～31.1 μg/kg范围内,千里光宁含量在8.3 ～ 29.1 μg/kg范围内.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
双稠吡咯啶类生物碱
,
蜂蜜
张健
,
丁涛
,
刘芸
,
吕辰
,
费晓庆
,
沈崇钰
,
吴斌
,
张睿
,
郭玲
环境化学
建立了高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中非法添加壮阳类化学药物的方法.色谱条件为:采用phenomenex C18(4.6 mm×100 mm,2.6 μm)色谱柱;流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1;离子源为H-ESI源,正离子检测;质谱扫描方式为SRM模式.对保健品中添加的他达拉非(Tadalafil)、那红地那非(Nor-acetildenafil)、那莫西地那非(Nomeosildenafil)、伪伐地那非(Pseudo Vardenafil)、红地那非(Acetildenafil)、西地那非(Sildenafil)、伐地那非(Vardenafil)、羟基豪莫西地那非(Hydroxyhomosildenafil)、硫代艾地那非(Thioaildenafil)9种壮阳类化学药物进行定性、定量分析.在所建立的色谱条件下,9种化合物均能较好分离,在0.2-50 μg· mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.9种化学药物的仪器检出限在0.1-0.7 ng·mL-1范围内,平均回收率范围是70.3％-101.6％,相对标准偏差(RSD)小于7.5％.运用该方法对54种保健品经行筛查,结果发现共有11种保健食品中含有非法添加的化学药物,检出率为20.4％.该方法前处理简单、选择性强、灵敏度高,可用于测定保健食品中非法添加的9种壮阳类化学药物.
关键词:
壮阳类化学药物
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
非法添加
,
保健食品
杨雯筌
,
殷耀
,
张睿
,
张晓燕
,
吕辰
,
柳菡
,
陈惠兰
,
沈崇钰
,
吴斌
环境化学
建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种非法添加物的检测方法.色谱柱选用phenomenex C18(4.6 mm×100 mm,2.6 μm);流动相为0.1％甲酸水溶液及甲醇,梯度洗脱;流速为0.5 mL·min-1;质谱离子源为H-ESI源,正离子扫描模式;质谱扫描模式为选择离子反应监测SRM;对吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁进行定性、定量分析.利用所建立的液相及质谱方法,5种化合物均能较好的分离,在0.1-100 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99.以S/N＞3为检出限,5种化合物检出限最低可达0.1 ng·mL-1;以S/N＞ 10为定量限,5种化合物定量限最低可达0.5 ng· mL-1.利用分散固相萃取技术QuEChERS作为前处理方法,5种非法添加物的平均回收率范围是69.3％-102.5％,相对标准偏差(RSD)小于8.2％.本方法简单、选择性强、灵敏度高,可用于测定火锅底料中5种非法添加物.
关键词:
生物碱
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
非法添加
,
火锅底料
高玲
,
王毅谦
,
黄娟
,
刘芸
,
陆慧媛
,
吕辰
,
祝翔
环境化学
本文建立了高效液相色谱-串联质谱对红曲类保健品中桔青霉素含量进行检测的方法.采用70％甲醇-水溶液提取,取出部分提取液经HLB固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中桔青霉素的含量,采用多反应监测(MRM)方式监测离子对m/z 251→233(桔青霉素).桔青霉素浓度在5-100 ng· mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9994),精密度RSD表示均低于8.2％,方法的定量限为50μg·kg-1,平均回收率在72.4％-82.0％的范围内.该方法快速、灵敏,结果准确,比免疫亲和柱净化方法操作简便,成本更低,适用于基质复杂的保健品中桔青霉素的定性定量检测.
关键词:
LC-MS/MS
,
桔青霉素
,
保健品
,
红曲制剂
,
HLB柱
