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纤维素键合型手性整体柱的制备及其在快速手性分离中的应用

王家斌 , 王啸 , 李建华 , 吕海霞 , 林旭聪 , 谢增鸿 , 张其清

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01222

采用N-丙烯酰琥珀酰亚胺(NAS)为基质单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,原位聚合制备聚(NAS-co-EDMA)毛细管整体柱,并通过化学键合法将自合成的纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)共价键合到整体柱上,制备用于快速手性分离的纤维素键合型手性整体柱.优化了整体柱制备和衍生化条件；通过对固定相红外光谱和电渗流表征,证实CTMB已键合到整体柱上.探讨了流动相中乙酸浓度、甲醇含量等条件对整体柱手性分离的影响.使用该整体柱,分别在1.2 min内实现了5种对映体(苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、普洛萘尔、苯乙醇)的毛细管电色谱快速手性分离,分离度可达1.31.

关键词: 纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯) , 共价键合 , 手性毛细管整体柱 , 毛细管电色谱 , 快速手性分离

O-氰乙基壳聚糖修饰的开管毛细管电色谱柱的制备与表征

吕海霞 , 李青音

高分子材料科学与工程

制备了O-氰乙基壳聚糖修饰的开管毛细管电色谱柱.O-氰乙基壳聚糖的最佳浓度为7.5 mg/mL,通过电渗流表征了柱的稳定性和重现性较好,相对标准偏差(RSD)日内小于0.2％(n=3)、日间小于0.6％(n=3)、柱与柱之间小于1.0％(n=3)、批次与批次之间小于3.4％(n=3).用红外光谱和扫描电镜进行了结构及形貌表征.4种核苷酸在修饰后的毛细管电色谱柱上得到了较好的分离,柱效达到37,000 plate/m～ 140,000 plate/m.结果表明,所建立的开管柱制备方法简单有效、稳定性好.

关键词: 毛细管电色谱 , 开管柱 , O-氰乙基壳聚糖

Sn-9Zn系无铅焊料钎焊接头剪切性能的研究

吕娟 , 赵麦群 , 康晶 , 吕海霞 , 佟玉飞

金属功能材料

利用扫描电镜及万能材料实验机研究了Sn-9Zn/Cu钎焊接头的界面形貌及Sn-9Zn焊料微合金化前后钎焊接头的剪切性能变化.结果表明,Sn-9Zn/Cu界面金属间化合物为Cu5Zn8,界面层呈平整的锯齿状.由于焊接时没有保护气氛,以致Sn-9Zn氧化而使剪切性能变差,而同时添加微量RE和Ag或RE和Al元素后剪切强度大幅度增高,尤其是添加0.025%RE和0.3%Ag时剪切强度可提高46.47%,同时添加元素后剪切断口韧性断裂趋势增大.

关键词: 无铅焊料 , 界面形貌 , 剪切性能 , 微合金化

镉离子印迹聚合物的制备及性能

吕海霞 , 安洪涛

高分子材料科学与工程

采用分子卸迹技术制备了以镉离子为模板,羧甲基壳聚糖为功能单体的镉离子印迹聚合物.利用红外光谱(IR)、X射线衍射光谱(XRD)以及热重分析(TG)等进行了表征.镉印迹吸附剂的衍射峰较羧甲基壳聚糖减弱变宽.键合上硅胶的印迹吸附剂的热稳定性比羧甲基壳聚糖好.研究了其对重金属镉离子的吸附行为,吸附数据符合准二级动力学模型.吸附过程可以很好地用Langmuir方程来描述.对实际水样中镉离子的回收率在98.0％～104.0％之间.

关键词: 镉离子 , 羧甲基壳聚糖 , 离子印迹 , 吸附

毛细管电色谱-激光诱导荧光检测法分析食品中的生物胺

张冰宇 , 蔡晓蓉 , 尹艳艳 , 李茜诺 , 吕海霞 , 吴晓苹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10031

以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD-F)为衍生化试剂,建立了食品中5种痕量生物胺(色胺、组胺、酪胺、亚精胺、精胺)的毛细管电色谱-激光诱导荧光检测(CEC-LIF)分析方法.采用50 mmol/L 硼酸盐缓冲溶液(pH 8.0)作为衍生介质,在75 ℃条件下对生物胺进行衍生化反应25 min.生物胺衍生产物的最优色谱条件:固定相为C18毛细管电色谱柱,流动相为乙腈-乙酸铵(20 mmol/L, pH 8.0)(75∶25, v/v),辅助压力为6.9 MPa,分离电压为-8 kV,流速为0.03 mL/min.实验结果表明,生物胺的检出限(LOD, S/N=3)为0.1~1.0 μg/L,加标回收率为78.3%~113.9%.该方法可成功用于加工和发酵食品中生物胺的测定,结果与传统HPLC法的检测结果无显著性差异,且检出限更低、分析速度更快,对于食品中痕量污染物的残留监测具有应用价值.

关键词: 毛细管电色谱 , 激光诱导荧光 , 衍生化 , 生物胺 , 食品

硫代乙酰胺键合硅胶吸附剂的制备及对铜铅的吸附性能

林燕鹏 , 吕海霞 , 杨颜忠

高分子材料科学与工程

制备了硫代乙酰胺键合硅胶（TAA-SG）,并以它作为固相萃取吸附剂,通过火焰原子吸收光谱法（FAAS）研究了对Cu2＋、Pb2＋的萃取性能。系统考察了pH、振荡时间和吸附容量等静态吸附性能实验以及流速、洗脱液条件、最大试样体积和干扰离子等动态吸附性能实验对Cu2＋、Pb2＋定量回收的影响,确定了最佳吸附条件。实验结果表明,当介质的pH为5时,振荡25 min时吸附达到平衡,对Cu2＋、Pb2＋的最大吸附容量分别为15.05 mg/g和21.10 mg/g。TAA-SG用于饮用水中痕量Cu2＋、Pb2＋的吸附富集测定,加标回收率在98.4%~102.0%之间。

关键词: 硅胶 , 硫代乙酰胺 , 铜 , 铅

利用结构钢中残余压痕的形变特性评价吕斯德应变曲线

钢铁研究学报

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连铸技术精益求精——专访西门子中国冶金技术部总经理吕崇德先生

连铸

关键词:

A3钢平板试样拉伸试验的声发射监测

刘国光 , 程青蟾 , 周丽绘 , 薛志云 , 徐国珍

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2003.03.008

用声发射监测A3钢板状试样的拉伸过程.分析材料形变过程的声发射特征,用声发射信号分析推断材料屈服时吕德斯带的产生与扩展传播.钢中夹杂物对材料声发射现象有较大的影响.

关键词: A3钢板 , 拉伸试验 , 声发射监测

材料科学进展1993年第7卷分类索引

材料研究学报

金属材抖zr对DZ38LC合金凝固行为和持久性能的影响~................……、............……~.·..·..········……~…李英敖唐亚俊张静华张济山朱耀霄胡壮麒(l)金属材料低温疲劳性能的预测方法·······‘···‘····,···1·····,,·············……,’···················..-……吕宝桐郑修麟(8)N嘛BZ,5111三维金属玻璃的热稳定性···············?...

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