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以醛、吲哚和麦氏酸为原料,水和乙醇混合液为溶剂,在室温搅拌条件下以磷酸二氢钾为催化剂通过Yonemitsu缩合反应,合成了一系列的5-[(3-吲哚基)-芳甲基]-2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮衍生物,产率为48％～98％,并通过X射线单晶衍射仪测定了化合物4o的晶体结构.该方法能够有效的促使反应活性较低的4-甲基苯甲醛和4-甲氧基苯甲醛参与反应,以83％和60％的收率获得相应的目标产物,并具有反应条件温和、催化剂廉价易得、后处理简单、产物易于纯化、产率较高等优点,可用于合成3-取代吲哚类化合物.

关键词: 三组分反应 , Yonemitsu缩合反应 , 磷酸二氢钾 , β-取代吲哚衍生物 , 合成

含8-羟基喹啉侧基聚酯及其锌、铝配合物的合成和性能

吴岩 , 郭照南 , 吕成伟 , 于世钧

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.03.160304

合成了2种新型含8-羟基喹啉侧基聚酯(P5,P6),进一步与无水醋酸锌和六水氯化铝反应,得到4种聚酯锌、铝配合物(P5-Zn,P6-Zn,P5-Al,P6-Al).采用元素分析仪、傅里叶变换红外光谱仪、紫外可见光谱仪、核磁共振氢谱仪、凝胶渗透色谱仪、热重分析仪和荧光光谱仪等技术手段对其结构和性能进行了表征.聚酯P5和P6易溶于四氢呋喃(THF)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜(DMSO)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)等常用的有机溶剂,配合物P5-Zn、P6-Zn、P5-A1和P6-A1部分溶于DMF、DMAC、DMSO和NMP等溶剂.聚酯P5和P6的质均相对分子质量Mw为4.11 ×104和5.42×104,相对分子质量分布指数PDI为1.50和1.40.聚酯巧P5和P6的5％失重温度分别为261.4和291.1℃,配合物P5-Zn、P6-Zn、P5-A1和P6-Al的5％失重温度分别为307.7、306.2、286.3和297.8℃.聚酯P5和P6的DMF溶液(5×10-5 mol/L)在432和429 nm处发射较弱紫色荧光,配合物P5-Zn、P6-Zn、P5-A1和P6-Al的DMF溶液(5×10-5 mol/L)分别在540、537、517和522 nm处发强绿色荧光,固体分别在550、556、531和535 nm处发射强绿色荧光.

关键词: 8-羟基喹啉 , 聚酯 , 锌配合物 , 铝配合物

联苯类比率型荧光探针检测水中硫化氢

王宁 , 周冬雪 , 杨金闯 , 安悦 , 吕成伟

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.04.160301

以叠氮基为识别基团,4.4′-联苯二甲酸为初始原料,合成了一种可用于H2S检测的联苯类比率型荧光探针2-叠氮基-4,4′-联苯二甲酸乙酯(WN),并通过1H NMR、13C NMR以及MS等技术手段对其结构进行了表征. 以检测水溶液中硫化氢为目的,系统地研究了其荧光特性. 研究结果表明,WN对硫化氢具有高选择性和灵敏度,且对生物硫醇(Cys,Gsh)、活性氧化物(H2O2, ClO-)、各种阴阳离子(H2PO-4,SO2-4,Cl-,HCO-3,CO2-3,Mg2+,Zn2+,K+,Ca2+,Na+)有很强的抗干扰能力,在较宽的pH值范围内,仍然表现出良好的荧光性能,在1.1~350 μmol/L范围内,NaHS的浓度与荧光强度呈现良好的线性关系,相关系数R2=0.9943,检出限度为1.07×10-6 mol/L. 通过对3种不同水样的测试,表明探针WN在水体中H2S的检测方面具有一定的应用意义.

关键词: 硫化氢 , 叠氮基 , 比率型荧光探针

十八胺高温成膜特性及成膜形态

谢建丽 , 邓佳杰 , 胡家元

材料保护

十八胺（ODA）高温成膜特性可为燃气机组停机保养过程的防护提供科学依据。采用高压釜模拟350-560℃水汽环境，对燃气机组管材受热面ODA成膜进行研究，探讨了各条件对成膜耐蚀性的影响。结果表明：ODA最佳成膜条件：80mg／L ODA，温度480℃，pH值9．5，恒温时间2h；560℃时形成的膜层也具有很好的保护性，表明不降温加入ODA进行停机保养也是可行的；所成膜为含ODA的氧化铁层，ODA中N与Fe发生化学吸附形成保护膜。

关键词: 十八胺(ODA) , 成膜特性 , 成膜形态 , 耐蚀性

乳液涂料成膜过程中成膜助剂的挥发

殷耀兵 , 李国强 , 管文超

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2007.08.006

成膜助剂的水溶性、相对挥发速度影响其在涂膜干燥过程中的挥发.热失质量和激光粒度分析发现,成膜助剂挥发过程分两个阶段.在第一阶段,成膜助剂一方面挥发,另一方面因浓度提高而向聚合物粒子内部渗透,油溶性成膜助剂挥发速度比较快;在第二阶段,成膜助剂的挥发受到成膜助剂分子由聚合物内部向外扩散的控制,油溶性成膜助剂挥发速度比较慢.由于成膜助剂水溶性的这种差异,导致油溶性成膜助剂容易出现缩边现象.这对于成膜助剂的选用和减量增效,以及提高成膜性能具有重要意义.

关键词: 成膜助剂 , 水溶性 , 挥发 , 缩边

机械镀锌成膜机理探讨

王兆华 , 杨瑞嵩 , 张鹏 , 刘元洪

材料保护

分析了目前对机械镀锌原理认识的合理性,提出了机械镀锌的成膜机理是在腐蚀微电池的作用下,镀液中的金属离子在阴极区电沉积,溶液中的金属粉末在阳极区发生溶解,电沉积的金属成膜助剂使金属粉末在基材上沉积.冲击作用在于搅拌溶液以减少浓差极化,使凝聚粉团变形利于成膜,破碎枝晶,方便堆砌.机械镀的成膜是化学电池产生的金属粉末的部分阳极自溶解和镀覆金属阴极电沉积的结果,从而将金属粉末和基体结合在一起.

关键词: 机械镀锌 , 成膜机理 , 腐蚀电池

电子元件与成膜技术

李青 , 李刚

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2000.01.006

成膜技术在电子技术的发展进程中起着重要的作用,尤其是电子元件与电镀技术的密切关系可称之为源远流长.近年来,随着对电子元件小型、高性能及多功能要求的日趋迫切,成膜技术的重要性显得更为突出.就半导体元件制作中的引线框架及凸台的形成、印刷线路板制作中的导体层的形成及多功能导体层的处理、线圈、电容器及电阻等无源元件中电阻薄膜及外部电极端子制作等各种电子元件制造有关的成膜技术作评述.

关键词: 电子元件 , 成膜技术 , 电镀